故障分析举例(六)
▲出峰后零点偏移: ⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。
A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。
B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。
C.检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件
D.必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。
E.色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化。
F.减少进样量。
G.使用TCD时,如果大量的氧成分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化,使得基线无法回零,钨丝的寿命也会减短。
故障分析举例(七)
▲基流过大、无法调零(1): ⊙指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。
A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:
1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。
2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
3).检查检测器温度是否正常,必要时对检测器进行老化。
4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。
5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。
B.色谱柱箱温度冷却到室温,调零还是不正常时,要考虑检测器自身的原因:
1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。
2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
故障分析举例(八)
▲基流过大、无法调零(2): C.降低进样口温度后基始电流也不减少时:
1).检查载气是否污染或流量不正常。
2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。
3).检讨是否色谱柱老化不足,比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。
D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时,可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象,应对进样器部分进行清洗。
故障分析举例(九)
▲基线扭动(1): ⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。
注意:发现基线扭动时,请先检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。
A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动:
1).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
2).检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。
3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。
B.将火焰熄灭之后基线停止扭动,降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小:
1).检查使用的空气是否有污染现象,注意更换气体过滤器的过滤剂,及对空气压缩机进行放水。
2).检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系,否则维修空气压缩机。
3).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
4).检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。
故障分析举例(十)
▲基线扭动(2): C.降低色谱柱温度后基线扭动减少,但降低进样器温度扭动幅度却不变小,则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关:
1).检查载气是否污染或流量不正常。
2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。
3).检讨是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。
D.降低进样口温度之后基线扭动减少,要考虑是否进样口有污染现象:
1).如果确认进样器污染,请进行清洗。
2).更换新的进样垫。
3).检查进样器温度是否波动。
故障分析举例(十一)
▲基线漂移过大(1): ⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久,基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多,并且始终无法稳定下来。
A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:
1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时,检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。
2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
3).检查检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。
4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。
B.将火焰熄灭之后基线不再漂移,降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小,这种情况是色谱柱之后的部分有问题:
1).检查各种气体是否污染或流量不正常。
2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
3).检测器的使用温度在350℃以上时,某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移,这种情况请把FID温度降到350℃以下。
4).检查检测器温度是否波动。
5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。
故障分析举例(十二)
▲基线漂移过大(2): C.降低色谱柱温度后基线漂移减少,但降低进样口温度漂移幅度却不变小,这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关:
1).检查载气是否污染或流量不正常。
2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。
3).是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。
4.检查检测器温度是否波动。
D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少,要考虑是否进样口有污染现象,请进行下列项目的检查:
1).如果确认进样器污染,请进行清洗。
2).更换新的进样垫。
3).检查进样器温度是否波动。
故障分析举例(十三)
▲进样不出峰(1): ⊙指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。
注意:发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。
A.检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火;如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:
1).检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。
2).检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。
3).使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。
B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。
故障分析举例(十四)
▲进样不出峰(2): C.调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。
D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:
1).检查色谱柱是否存在折断现象。
2).检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。
E.其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查:
1).注射器不正常。
2).检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。
3).检查样品浓度、样品进样量是否正确。
4).检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。
故障分析举例(十五)
▲噪声过大(1): ⊙
气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久,噪声是不可避免的,这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。
注意:发现噪声过大时,请先检查
气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。此外,请检查仪器的接地是否正确并且良好。
A.改变量程范围,噪声的大小还是基本不变时,要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。
B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大,要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题,请进行下列项目的检查:
1).检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠,请排除接触不良的可能。
2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。
3).要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。