实验室中的安全问题大集锦少犯错误多出成果

雨木霖

2015/03/17

私聊

气相色谱（GC）

化学试剂的保存方法
　　一般规律：固体试剂通常放在广口瓶中，便于伸入药匙或镊子取出固体;液体试剂为便于倾倒，并防止挥发，通常要存放在细口瓶中。有些试剂由于具有特殊的性质，易与周围环境(包括容器)发生作用，需要特殊的贮存方法。可归纳如下：
　　1.需要密封保存的物质
　　(l)易挥发的物质需密封于试剂瓶中，并置于阴凉处。如浓硝酸、浓盐酸、氨水、卤素
　　水溶液、液溴等。尤其是液溴，要“水封”后密封保存。
　　(2)易风化的物质和易吸水的物质需密封贮存。如CaCl2，浓H2SO4、变色硅胶、CaO、Na2CO3·l0H2O、固体NaOH等。易水解的物质如氮化镁等，更需要严格密封。
　　(3)易吸收空气中的CO2的物质需密封保存，如NaOH溶液、Na2O2、石灰水、Ca(C1O)2(漂白粉)、水玻璃(Na2SiO3溶液)等。
　　(4)易被空气中O2氧化的物质需密封保存，如亚铁盐、亚硫酸盐等。其中，白磷由于极易氧化引起自燃，故大量白磷严格密封，少量白磷可浸在冷水中保存，切割白磷也应在水面下进行(防止在空气中切割时，白磷与小刀摩擦引发燃烧)。而Na、K由于易跟水反应，不能保存在水中，而是保存在煤油中，金属锂则由于密度小于煤油，密封于石蜡中。
　　2.需要避光的物质
　　因光照或受热而变质的物质需用棕色瓶且密封保存，如HNO3、硝酸盐、H2O2、溴水、氯水等;AgCl、AgBr及某些有机物(如苯胺)等极易感光的物质要用黑纸(布)包裹后，置于暗室里保存。
　　3.易与普通玻璃仪器发生作用的物质
NaOH等碱性物质不能用玻璃塞(因生成Na2SiO3而粘结);强酸、氯水、溴水、KMnO4、有机溶剂等能腐蚀橡胶，故不能使用橡皮塞;氢氟酸(HF)不能用玻璃瓶盛放。
　　4.某些溶液在配制或保存时，为防止氧化、水解，需要加入相应的物质。如: FeSO4溶液，需要加入铁钉(防氧化)和稀硫酸(防水解);SnCl2溶液需要加入锡粒(防氧化)和稀盐酸(防水解)。
　　5.有些溶液由于极易氧化，不适宜长期保存，需现用现制。如氢硫酸(H2S溶液)等。值得注意的是，有些物质具有多重性质，需要从多个方面考虑其保存方法。如硝酸，既有挥发性(密封)，又不稳定(见光易分解，置棕色瓶中)，还有强氧化性(不能用橡胶塞)。
　　实验过程中的危险与防治
　　1.实验安全
　　●防止火灾
　　化学药品中有很多是易燃物，在使用时若不注意可能酿成火灾。所以，对易燃物：① 必须妥善保管，放在专柜中，远离火源。易燃品、强氧化剂、钾、钠、钙等强还原剂要妥善保管;② 使用易挥发可燃物，如乙醇、乙醚、汽油等应防止蒸气逸散，添加易燃品一定要远离火源;③ 进行加热或燃烧实验时要严格操作规程和仪器选用，如蒸馏时要用冷凝器等;④ 易燃物质用后若有剩余，决不能随意丢弃，如残留的金属钠应用乙醇处理，白磷应放在冷水中浸泡等。在使用酒精灯时，一定要注意：① 不能用燃着的酒精灯去点燃另一盏酒精灯;② 不能用嘴吹灭酒精灯;③ 不能向燃着的酒精灯中添加酒精;④ 灯壶内的酒精不能超过容积的2/3等。
　　●灭火
　　如果不慎在实验室发生火灾，应立即采取以下措施：① 防止火势扩展：移走可燃物，切断电源，停止通风。② 扑灭火源：酒精等有机溶剂泼洒在桌面上着火燃烧，用湿布、石棉或沙子盖灭，火势大可以用灭火器扑灭。小范围的有机物、钾、钠、白磷等化学物质着火可用沙盖灭。③ 常用灭火器的种类和使用范围见下表：

　　扑救化学火灾注意事项：
　　① 与水发生剧烈反应的化学药品不能用水扑救，如钾、钠、钙粉、镁粉、铝粉、电石、PCl3、PCl5、过氧化钠、过氧化钡、磷化钙等，它们与水反应放出氢气、氧气等将引起更大火灾。
　　② 比水密度小的有机溶剂，如苯、石油等烃类、醇、醚、酮、酯类等着火，不能用水扑灭，否则会扩大燃烧面积;比水密度大且不溶于水的有机溶剂，如二硫化碳等着火，可用水扑灭，也可用泡沫灭火器、二氧化碳灭火器扑灭。
　　③ 反应器内的燃烧，如是敞口器皿可用石棉布盖灭。蒸馏加热时，如因冷凝效果不好，易燃蒸气在冷凝器顶端燃着，绝对不可用塞子或其他物件堵塞冷凝管口，应先停止加热，再行扑救，以防爆炸。
　　●防止爆炸
　　各种可燃气体与空气混合都有一定的爆炸极限，点燃气体前，一定要先检验气体的纯度。特别是氢气，在点燃氢气或加热与氢气反应的物质前，都必须检验其纯度。
　　●防止倒吸引起爆裂
　　加热制备气体并将气体通入溶液中的实验，要防止因反应容器内压强锐减而造成液体倒吸入热的反应容器内。玻璃的膨胀系数比较小，冷热不均会造成玻璃容器爆裂，甚至溅伤实验人员。为此，要注意以下几点：① 加热尽可能均匀;② 在反应容器后加一个安全瓶;③ 用倒扣漏斗等方法吸收易溶于水的气体;④ 实验结束前先从溶液中撤出导管再停止加热。
　　●防止有害气体污染空气
　　有毒气体如Cl2、HCl、H2S、SO2、NO2等酸性气体，用强碱溶液吸收(通常用浓NaOH溶液);CO、H2、气态烃和其他可燃性气体，点燃除掉;NO先与足量空气混合后再通入碱溶液中;NH3用硫酸吸收;制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。
　　●防止暴沸
　　加热有机物时，由于它们的沸点一般比较低，一旦温度过高，液体局部过热，会形成暴沸现象，反应溶液甚至冲开橡皮塞溅伤实验者，所以，在反应容器中要放一些碎瓷片或沸石。
　　●严格按照实验规程进行操作
　　药品用量要尽可能少，如金属钾与水反应，钾的用量控制为绿豆般大小。用量过大，反应十分激烈会引起燃烧甚至爆炸。烧瓶内反应溶液的体积一般不宜超过瓶容积的一半，以防冲出瓶外。加热应控制在规定的温度范围内，特别是有机反应，如酯的制备要用小火加热等。易燃试剂在实验时远离热源;取用试剂后及时塞好瓶塞;稀释浓硫酸一定要将浓硫酸沿器壁慢慢倒入水中并不断搅拌。闻气体的气味时要用手轻轻扇动，让极少量气体飘进鼻孔等。
　　2.意外事故的处理方法
　　●创伤急救
　　用药棉或纱布把伤口清理干净，若有碎玻璃片要小心除去，用双氧水擦洗或涂红汞水，也可涂碘酒(红汞与碘酒不可同时使用)，再用创可贴外敷。
　　●烫伤和烧伤的急救
　　可用药棉浸75%～95%的酒精轻涂伤处，也可用3%～5%的KMnO4溶液轻擦伤处到皮肤变棕色，再涂烫伤药膏。
　　●眼睛的化学灼伤
　　应立即用大量流水冲洗，边洗边眨眼睛。如为碱灼伤，再用20%的硼酸溶液淋洗;若为酸灼伤，则用3%的NaHCO3溶液淋洗。
　　●浓酸和浓碱等强腐蚀性药品
　　使用时应特别小心，防止皮肤或衣物被腐蚀。如果酸(或碱)流在实验桌上，立即用NaHCO3溶液(或稀醋酸)中和，然后用水冲洗，再用抹布擦干。如果只有少量酸或碱液滴到实验桌上，立即用湿抹布擦净，再用水冲洗抹布。如果不慎将酸沾到皮肤或衣物上，立即用较多的水冲洗，再用3%～5%的NaHCO3溶液冲洗。如果是碱溶液沾到皮肤上，要用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液。
　　●其他化学灼伤的急救
　　溴：用1体积氨水+1体积松节油+10体积乙醇混合处理。磷：先用5%的CuSO4溶液洗，再用1 g/L的KMnO4溶液湿敷。苯酚：先用大量水洗，再用乙醇擦洗，最后用肥皂水、清水洗涤。
　　3.妥善处理实验后的废液和废渣
　　化学实验的废液大多数是有害或有毒的，不能直接排到下水管道中，可先分类用废液缸收集储存，以后再集中处理。但一些能相互反应产生有毒物质的废液不能随意混合，如强氧化剂与盐酸、硫化物、易燃物，硝酸盐和硫酸，有机物与过氧化物，磷和强碱(产生PH3)，亚硝酸盐和强酸(产生HNO2)，MnO2、KMnO4、KClO3等不能与浓盐酸混合;挥发性酸与不挥发性酸等。
　　4. 常见废液的处理方法见下表：

　　固体残渣往往有一些重金属盐，对水体和土壤会造成污染，要处理(一般变成难溶的氧化物或氢氧化物)后集中掩埋。汞不慎撒落地面时，要先用硫黄覆盖，使其化合为硫化汞后扫除并妥善掩埋。用剩下的钠、钾、白磷等易燃物，氧化剂KMnO4、KClO3、Na2O2等，易挥发的有机物等不可随便丢弃，防止着火事件发生。有毒物质用剩后不可随意乱扔。