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新版GB5009.123-2014《食品安全国家标准食品中铬的测定》的检出限如何理解？

高山流云

2015/03/28

原子吸收光谱（AAS）

今天刚看到新版的GB5009.123-2014《食品安全国家标准食品中铬的测定》，相比2003版，2014版的前处理方法增加了微波消解法，这也是顺应了时代的潮流；新国标只有石墨炉法一个检验方法，取消了其他繁琐的方法；精密度变为20%，比原来的10%更合理了；检验结果单位改为mg/kg，与质量标准相一致了；增加了报出值的有效数字保留位数，使结果出具有依据了。但是对于检出限、定量限的表示“称样量为0.5g，定容10ml时，检出限为0.01mg/kg，定量限为0.03mg/kg"不知道该如何理解？如果称样量不是0.5g时，检出限、定量限该是多少呢？结果报出时如何确定“未检出”的范围？
请高手给予解疑答惑

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sdlzkw007

第1楼2015/03/29

应助达人

理论上，称样量和检出限的乘积除以定容体积就是仪器的最小检测浓度。本题中
0.5*0.01/10=0.5ug/L，也就是在0.5ug/L的浓度按照仪器条件测得S/N不小于3，对应的定量限浓度是1.5ug/L。所以如果仪器条件优于以上要求，则可以轻松应对，否则要对方法进行偏离验证。

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秋月芙蓉

第2楼2015/03/29

“称样量为0.5g，定容10ml时",这里的10 ml就不合理

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huangza

第3楼2015/03/30

应助达人

也就是在0.5ug/L的浓度按照仪器条件测得S/N不小于3，这句怎样理解？
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:理论上，称样量和检出限的乘积除以定容体积就是仪器的最小检测浓度。本题中
0.5*0.01/10=0.5ug/L，也就是在0.5ug/L的浓度按照仪器条件测得S/N不小于3，对应的定量限浓度是1.5ug/L。所以如果仪器条件优于以上要求，则可以轻松应对，否则要对方法进行偏离验证。

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sdlzkw007

第4楼2015/03/30

应助达人

huangza(huangza) 发表: 也就是在0.5ug/L的浓度按照仪器条件测得S/N不小于3，这句怎样理解？
0.5ug/L浓度的标准溶液按照仪器条件测得的信噪比大于等于3,就表示方法的灵敏度满足了标准的要求。

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lilylau

第5楼2015/03/31

不用理会这个的吧，照用

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ghx5558

第6楼2017/01/26

大家该准备过年了。
我还在值班，发下言，也是请高手指导下
按照方法检测限（定量）为30ppb,而稀释倍数为20，即实际检测定量值为0.7ppb。可是我用谱析的原吸做标线，最低点只能配到5ppb。再低了就和空白差不多了。
不知有没有遇到过这个事。请大家方便了给个话。并祝大家新年快乐。

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