第27期草根比对蔬菜和水果有机氯的做法

第27期草根比对蔬菜和水果有机氯的做法

我参加了仪器信息网的第27期草根比对，用的是NY/T 761-2008《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》，总结了出检测过程与大家共享。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
GC450气相色谱仪（美国布鲁克公司），PFPD、ECD检测器，高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈（色谱纯）、正已烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）。
1.2实验方法
根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008）进行改进。
1.3 标准溶液的配置
由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，有机磷的标液用丙酮稀释10.0 ug/mL，有机氯的标液用正已烷稀释至10.0ug/mL。
1.4实验条件
有机氯的检测条件色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。
1.5实验过程

接收到塑料离心管包装的盲样后，先检查塑料离心管有无破损，样品有无撒漏现象。

准确称取空白样品25.0g。

分别用50mL乙腈多次清洗塑料离心管，将两个加标样品转移至烧杯中；空白样品加入50.0mL乙腈。

将氯化钠放入托盘中140度烘烤4小时。

称取6.0g氯化钠置于具塞量筒中。

匀浆2min。

将匀浆样品过滤到具塞量筒中，收集滤液。过滤前用纯水湿润滤纸，过滤结束时用玻璃棒压滤纸挤净滤液。

过滤结束后震荡1分钟，静置30分钟，分层。

吸取10ml乙腈想于小烧杯中。浴放在80度水浴上氮吹近干。

样品氮吹近干时，加2mL正己烷，盖铝箔，在混匀器上混匀。

将弗罗里析柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗。

预淋洗结束后将样品液倒入小柱内，用刻度离心管承接，用5mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗小柱，并重复一次。

在50度水浴上氮吹至于2ml左右。正己烷定容至5mL，用一次性吸管移入2mL进样瓶内，上机测定。

进样盘中等待进样的样品。