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求助安捷伦气质调谐氮水比例偏高不下

langeqingruo

2015/04/07

气质联用（GCMS）

4号下午对气质（安捷伦GC/7890B-MS/5977A）进行前级泵油更换，关机关气更换泵油再开气开机，整个过程不到一个小时。在抽真空超过6h（此间离子源和四级杆温度为100℃）后，升高离子源和四级杆温度到常用设置（230℃和150℃），抽真空一天。

然后调谐发现水和氮气的比例偏高：
6号12点：H2O：22.5%，N2:15.3%，O2：0.9%，CO2：0.2%（标准值H2O<20%,N2<10%），EM电压：1235
7号10点：H2O：28.1%，N2:19.7%，O2：0.6%，CO2：0.1%，EM电压：1235

由于氮气和水的比例一直很高，于是对MS烘烤，烘烤设置：离子源300℃，四级杆200℃，3h。
7号18点：H2O：29.6%，N2:19.7%，O2：0.7%，CO2：0.2%，EM电压：1294

在更换泵油之前的调谐记录是：
2014年10月28号：H2O：0.9%，N2:4.9%，O2：0.6%，CO2：0.1%，EM电压：1000
2015年3月2号：H2O：5.4%，N2:18.2%，O2：0.6%，CO2：0.3%，EM电压：1141
中间由于假期，2月17号关机，2月28号开机，开机后氮气比例就一直很高

请问：
1）氮气还未更换过，He气换过两次，氮气的比例高的原因是什么？
2）H2O的比例一直居高不下，原因可能是什么？如何解决？
3）调谐过程中发现219处推斥极阶升曲线不是平滑的，有突起，原因是？

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tang566

第1楼2015/04/07

应助达人

氮气存留在管路中，建议关闭载气节省模式，开大分流比，如：100：1，吹个20分钟，看氮气有无下降。

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该帖子已被版主-symmacros加2积分，加2经验;加分理由:应助。

langeqingruo

第2楼2015/04/07

不小心连点了两下发重了，请管理删除锁定帖，还请大神解答

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langeqingruo

第3楼2015/04/07

多谢指导，我试试看，那个水的比例很高原因是什么呢？
tang566(tang566) 发表:氮气存留在管路中，建议关闭载气节省模式，开大分流比，如：100：1，吹个20分钟，看氮气有无下降。

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tang566

第4楼2015/04/07

应助达人

对于水，将柱温升高，如150，烘30min后，检查水的含量

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langeqingruo

第5楼2015/04/07

柱温开在100度3个小时，200度2个小时，调大载气流量为2ml/min，都试过了，水的比例没降下来
tang566(tang566) 发表:对于水，将柱温升高，如150，烘30min后，检查

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tang566

第6楼2015/04/07

应助达人

停机后，水气进入管路中。
langeqingruo(langeqingruo) 发表: 多谢指导，我试试看，那个水的比例很高原因是什么呢？

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tang566

第7楼2015/04/07

应助达人

分流比多少？
langeqingruo(langeqingruo) 发表: 柱温开在100度3个小时，200度2个小时，调大载气流量为2ml/min，都试过了，水的比例没降下来

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langeqingruo

第8楼2015/04/07

不分流模式
tang566(tang566) 发表: 分流比多少？

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tang566

第9楼2015/04/07

应助达人

调成分流模式，分流比100：1。
langeqingruo(langeqingruo) 发表: 不分流模式

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langeqingruo

第10楼2015/04/07

气质放空后，忘了拧松放空阀，直接把MS和前级泵之间连着的胶管取下来了，由于放空后MS腔体还保留一定真空，所以可能有较多空气从胶管进入MS腔体（新手，第一次换泵油，手忙脚乱的）。但是调谐后，氧气的比例并不高，所以里面的空气应该差不多都抽干净了，N2比例高有可能如您所说是存积在管路里的。所以水的比例比较高我想不到原因，求解答。
tang566(tang566) 发表: 停机后，水气进入管路中。

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