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用原子荧光做As,结果偏低,想请教大家

原子荧光光谱(AFS)

  • 用硝酸和高氯酸消化样品(水产品的标准物质),用原子吸收做Pb.Cd结果都正常,用原子吸收做As也正常,但用原子荧光做As就明显偏低.
    我的标准溶液应该没问题,都是从同一贮备液中配制的,而且是同时配的.浓度不会错.
    原子荧光定容时是加5ml5%的硫脲Vc加2.5ml的HCL定容到50ml,硼氢化钾是3%氢氧化钾是0.5%.也试过加5ml的HCL定容到50ml,结果差不多.
    硼氢化钾是3%氢氧化钾是0.5%,5%的硫脲Vc都是当天配的.
    不明白为什么会偏低,是不是硫脲Vc或是盐酸浓度会对信号值产生影响?
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  • wzhjing2005

    第1楼2006/09/30

    你配的硫脲和Vc是l5%还是5%的

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  • 绝顶和尚

    第3楼2006/09/30

    你的偏低到什么程度,我认为原子荧光比原子吸收的检出线要低的多,要是你的样品含量很低的话,原子荧光比原子吸收偏低就可以理解,且原子荧光的数据要准确一些!

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  • wzhjing2005

    第4楼2006/09/30

    2.5ml的HCL是指浓盐酸吧,你的标准溶液测定偏低.呈线性吗?样品也偏低吗?

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  • wuanfeng

    第5楼2006/10/01

    标准曲线线性很好,最高点是20ng/L,样品浓度也很高,样品正常值应该有10左右,做上机加标回收结果也正常,应该没有基体干扰

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  • wzhjing2005

    第6楼2006/10/01

    加标回收结果正常,是指扣掉样品量后,得到加标量的荧光值与标准曲线同浓度的荧光值相一致吗?

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  • 初学者&九点虎

    第7楼2006/10/02

    是不是在消化的过程中挥发损失了

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  • wuanfeng

    第8楼2006/10/02

    因为我同时也做了Pb和Cd,这两个元素结果还不错,我想知道用硝酸和高氯酸消化对砷有无影响(温度不超过160),另外定容时硫脲和盐酸的浓度多少对结果有无影响

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  • aoc99

    第9楼2006/10/10

    第一,你是怎么消解得;第二,再加点固体Vc试试结果,是不是还原不够。

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  • wuanfeng

    第10楼2006/10/10

    我用的是硝酸,高氯酸(4:1)消化,不知高氯酸对荧光中测砷有没有影响,我当天用的硫脲中加了5%的Vc(当天配的)。另外,我觉得荧光不是很稳定,同一个样品和标准溶液,第一次做的结果,再测一次又结果就漂移,再测又漂移(标准溶液的信号在升,样品的反而降)

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