液相色谱部分常见问题

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  symmacros

  第1楼2015/04/28

  应助达人

  2 压力超高
  造成系统压力高的原因及解决方法：
  
  >原因: 
   1. 系统有气泡；
   2. 泵前流路系统堵塞；
   3. 主动阀阀芯，入口单向阀或者出口单向阀污染或故障
   4. 主动阀故障
   5. 泵头密封圈磨损
  
   解决方法：
   1. 通过液相的排空阀将气泡排出系统；安装在线脱气机或者在流动相中通入氦气实现在线脱气；
   2. 清洗溶剂瓶中溶剂滤头（如果为玻璃滤头，用30%稀硝酸浸泡）；分别 用60度热水异丙醇冲洗从溶剂瓶到泵头管线（包括脱气机和比例阀）
   3. 超声清洗主动阀阀芯（入口单向阀）及出口单向阀阀（注意超声清洗时注意阀会散开）；或者更换单向阀；
   4. 更换主动阀
   5. 更换泵头密封圈

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  第2楼2015/04/28

  应助达人

  >原因: 
   1. 系统有气泡；
   2. 泵前流路系统堵塞；
   3. 主动阀阀芯，入口单向阀或者出口单向阀污染或故障
   4. 主动阀故障
   5. 泵头密封圈磨损
  
   解决方法：
   1. 通过液相的排空阀将气泡排出系统；安装在线脱气机或者在流动相中通入氦气实现在线脱气；
   2. 清洗溶剂瓶中溶剂滤头（如果为玻璃滤头，用30%稀硝酸浸泡）；分别 用60度热水异丙醇冲洗从溶剂瓶到泵头管线（包括脱气机和比例阀）
   3. 超声清洗主动阀阀芯（入口单向阀）及出口单向阀阀（注意超声清洗时注意阀会散开）；或者更换单向阀；
   4. 更换主动阀
   5. 更换泵头密封圈

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  第3楼2015/04/28

  应助达人

  3 保留时间漂移
  造成保留时间漂移的原因有:
  1. 流动相不稳定
  2. 系统中有流动相泄漏；
  3. 系统流量不稳定；
  4. 四元泵比例阀堵塞或者某个通道关闭不严；
  5. 柱温度不稳定；
  6. 色谱柱柱流失
  
  解决方法：
  1. 重新配制流动相
  2. 检查液相系统管线及色谱柱接头是否拧紧，如果没有，重新安装管线
  3. 检查系统流量及压力，压力不稳参考压力不稳的解决方法；
  4. 用60度热水及异丙醇冲洗比例阀；或者更换新比例阀
  5. 配置柱温箱
  6. 更换新色谱柱

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  symmacros

  第4楼2015/04/28

  应助达人

  4
  进样后出鬼峰
  

  1. 首先运行一针空针，查看鬼峰是否存在，
  2. 如果没有，则说明可能是样品污染，重新配置样品；
  3. 如果鬼峰存在，将泵与柱温箱管线连接，进样，
  4. 如果有鬼峰，则液相系统（色谱柱）或者流动相污染，冲洗系统或者重新配置流动相，
  5. 如果鬼峰消失，则自动进样器污染，检查自动进样器转子是否磨损，清洗针座及计量泵

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  symmacros

  第5楼2015/04/28

  应助达人

  VWD\DAD关灯冲柱然后关泵：

在VWD Signal设置中选择更多进入特殊设置在当灯关闭时可进行分析必须打钩。(对于B04.02及以后的经典模式，特殊设定中分析时要求灯开启不能勾选), 在DAD Signal设置中将所需要的灯下面的氘灯和钨灯的勾都去掉，然后进入运行时选项表勾选运行前宏命令输入lampall off. 再勾选运行后宏命令输入：pumpall off。最后保存方法。

对于B.04.02之后的非经典界面工作站，VWD的设置界面，在advanced选项下miscellaneous中将“lamp on required for acquisition”的勾去掉。

• FLD灯冲柱然后关泵：

在FLD Signal设置中选择全部进入特殊设置在当灯关闭时可进行分析必须打钩。然后进入运行时选项表勾选运行前宏命令输入lampall off. 再勾选运行后宏命令输入：pumpall off. 最后保存方法。

对于B.04.02之后的非经典界面工作站，FLD的设置界面，在special setpoints中将Lamp on required for analysis前的勾选项去掉5