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懒人支招：通过Empower实现一键开关机

夏天的雪

2015/05/14

液相色谱（LC）

老多老师策划活动，学生总得捧个场。想了许久也没找到可以称的上是“技巧”的技术活，许多实验和操作都是按部就班的进行，唯一可以算的上有点“技巧”的就是下面这个偷懒的方法了：Empower工作站通过设置程序方法实现液相色谱的“一键开、关机”。听起来有点玄乎，其实说白了很简单。实验方法中如果用到缓冲盐作流动相，需要对色谱柱中的溶剂进行置换，置换后还需要用流动相平衡色谱柱，同样，做完实验也需要用相同的方法将色谱柱保持在有机溶剂中，这就导致了流动相间的来回切换，手动切换固然可以，但是比较繁琐，而且为了需要掌握各个时间点，如果是晚上做样，甚至需要有人值守了。Empower工作站可以通过设置方法文件，只需轻松点击“运行”按钮，就能实现色谱柱的活化、缓冲盐过渡、色谱柱平衡、进样、结束关灯和停止流动相等一系列过程。下面通过实例进行演示。
这些对于新手而言可能算的上是“技巧”，高手们就请绕道了。
仪器型号：Waterse2695高效液相色谱仪/2998二极管阵列检测器
工作站：Empower 2
检测项目：食品中安赛蜜、糖精钠、山梨酸、苯甲酸的测定
色谱柱： C18色谱柱 (250mm×4.6mm ,5μm)；
流动相：甲醇:0.02mol/L乙酸铵=5:95；
流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
进样量：10μL
检测波长：230nm
开机、流动相配制等等都是一切照旧，关键在于方法文件的编辑与设置。一般有两种方法，一种是采用梯度程序的方法，另外一种是用等度的方法，分别进行介绍。
方法一：等度方法开关机
首先编辑方法：
开机程序：

A 为甲醇；B为缓冲盐（0.02mol/L乙酸铵） C为水
先用30min有机相冲洗、活化色谱柱，然后用低浓度的甲醇/水溶液过渡60min；最后切换到进样时的色谱条件，并平衡色谱柱30min。
时间可以适当延长或者缩短，但是中间过渡时间不能设置的太短。

进样程序：

由于该方法只需要进行等度分析，因此在此编辑为等度方法，如果是梯度分析方法也可以按照开机程序一样编辑梯度方法。
关机程序：

关机程序与开机程序类似，先用低浓度的甲醇/水溶液过渡90min，然后切换到纯甲醇，并将色谱柱保存在纯甲醇中，关键在于最后一步要将流速调为零。同样，每步的运行时间可以根据需要进行调整。
方法编辑完成后，编辑序列进行开关机和样品分析

如图进行编辑序列，编辑完成之后，点击运行，一切就ok了。
对于氘灯的操作，由于开机氘灯会自行打开，因此在开机程序和进样程序中，氘灯都是打开的，但是在关机程序中，可以将氘灯关闭，节约使用寿命，同时将柱温箱关闭，使色谱柱处于室温状态。
最后一步关机程序的运行时间要正确设置，否则会出现流动相走空的现象。（此为前车之鉴）
方法二：等度方法
该方法是将上述方法进行分解。

方法二也可以在样品分析结束后单独另外编辑方法，将灯和柱温箱提前关闭，感觉第二种方法较第一种方法繁琐，但是操作更灵活。
两种方法操作的关键在于区别好“功能”中的“平衡”和“平衡色谱柱”，两种的功能差别很大，如果在方法一中选择了平衡，将不会运行梯度。
虽然该方法可以实现一键开关机，但是在运行过程中还是需要去查看一下运行状况，防止出现异常。
=======================================================================================
针对不同的工作站，您在做样、编辑方法的时候有什么“小窍门”，或者针对不同的工作站，您是如何实现夜间自动停泵的，欢迎分享和讨论。

精
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分
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老多_小多

第1楼2015/05/14

发原创和参与活动都是一样的，呵呵
我也经常跟你一样弄，特别是样品做完之后的冲洗程序，是必须的，省的盯着它

0

夏天的雪

第2楼2015/05/14

应助达人

一白天做不了几个样，必须利用晚上的时间。没有自动关机，流动相伤不起
老多_小多(emoc98311) 发表:发原创和参与活动都是一样的，呵呵
我也经常跟你一样弄，特别是样品做完之后的冲洗程序，是必须的，省的盯着它

0

一片枫叶

第3楼2015/05/14

应助达人

全自动化的无人操作，可以高枕无忧的睡觉了

0

夏天的雪

第4楼2015/05/14

应助达人

如果方法成熟基本是高枕无忧了，但是有空去看看还是好的，万一出错也很悲催的
一片枫叶(v2960432) 发表:全自动化的无人操作，可以高枕无忧的睡觉了

0

vm88

第5楼2015/05/15

这两个方法都很好，有技巧。

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zyl3367898

第6楼2015/05/15

应助达人

好技巧，与气相最后调用关机方法有一拼，这个更有技术性。

0

夏天的雪

第7楼2015/05/15

应助达人

各有利弊，可以按需选择，第二种方法繁琐点，但是灵活
vm88(v2826867) 发表:这两个方法都很好，有技巧。

0

夏天的雪

第8楼2015/05/15

应助达人

气相可以在序列中调用吗？还是做样结束后调用关机程序
zyl3367898(zyl3367898) 发表:好技巧，与气相最后调用关机方法有一拼，这个更有技术性。

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一片枫叶

第9楼2015/05/15

应助达人

全自动化的控制面临的是检测人员的失业和下岗啊

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夏天的雪

第10楼2015/05/16

应助达人

实验分析中不确定因素很多，仪器操作，样品前处理都离不开人，完全实现全自动化可能还需时日
一片枫叶(v2960432) 发表:全自动化的控制面临的是检测人员的失业和下岗啊

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