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【色谱技巧】再谈色谱柱的清洗和修补技巧

一片枫叶

2015/05/18

液相色谱（LC）

关于色谱柱的再生和修补论坛里已有很多类似的好帖，他们很详细的说明了色谱柱污染原因，再生方法以及如何修补，在这里我只是通过学习了他们的帖子，对于解决色谱柱的污染再生以及修补做一个实例分享，以便于有更多出现类似情况的盆友能够去解决实际问题。
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先看一下污染后的色谱图（黑色）再生后的色谱图（绿色）修补后的色谱图（红色）：

色谱柱的污染（黑色色谱图）现象：峰高降低，缝宽增加，分离度降低，严重拖尾，影响检测。
采取措施：
1：用色谱甲醇做流动相，以1.00ml/min的流速，反向（只适用于色谱柱两端封口一致的色谱柱）冲洗一小时，不接检测器。

2：用异丙醇，以0.3ml/min的流速，反向冲洗三小时
3：再用甲醇，以1.00ml/min的流速，反向冲洗30分钟。
4：连接检测器，正向连接色谱柱，用流动性过渡，

5：基线平稳后，进样。进样色谱图（上图中绿色色谱图）
这时，色谱图还是有点拖尾，卸开色谱柱进口螺帽，看污染情况，如下图：（柱头填料污染）

筛板变黑，污染，如下图：

采取措施：
1：挖去柱头污染的填料，大约1.5mm，挖去的污染填料如下图：

2：用同种填料，湿法填平挖去的柱头填料，筛板用异丙醇超声15分钟，再用水超声5分钟，用滤纸擦干，上好柱头螺丝。
3：流动相冲洗30分钟，不连接检测器。
4：连接检测器，过渡平衡，进样（如图：红色色谱图）
结论：根据色谱柱出现柱效降低，分离效果不好，严重拖尾，影响正常检测的情况，进行了反向冲洗，以及修补，效果还是可以的，不免盆友见笑，说实在的这一根色谱柱在三个月以前已经进行了一次修补，现在是第二次修补，通过两次修补的色谱柱还能使用多久呢？让我们拭目以待吧！
再者：对于使用效果不好的色谱柱，要根据情况作相应的处理，如果通过清洗能解决问题的一般不要修补，清洗不能达到使用效果的再进行修补。哈哈......这句名言已经有人说过了，我只是再背一遍哦

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版友，盆友们：有关色谱柱的清洗再生修补之类的帖子原创也好，分享也好，你认为有参考价值的其他版友的帖子也好，你可以把主题及链接方式，并作一些总结进行回复！你可以得到不同的积分奖励哦！
如果你的回复是其他版友的帖子，你只是做了一些说明，和链接方式，那么，你可以把作者以“@作者”的方式出现哦！

分
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