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夜光下的轻吻

2015/05/22

原子吸收光谱（AAS）

火焰原子吸收测定碳酸锂中Ca含量,基线一直往上飘,这是什么情况?请各位老师给点宝贵的意见.
问题表现为:
①标准曲线法测Ca,通常标准曲线做好后,重新拿标准溶液测定,吸光度随着时间的增加而增大.0.5ppm标液,曲线做完后5min回测,可以达到0.57ppm.这里想说的是灯预热时间足够长,点火后稳定的时间也足够长,这点因素可以忽略
②测定其他元素(Mg,Na,K)不存在此现象;
③换过新的Ca灯,问题依旧如此;
④雾化器也换过新的,不过也没有解决问题.这点从其他元素可以正常测试这点也可以排除在外;
⑤其他问题比如空气压缩机的问题,乙炔纯度的问题,也能够排除吧?
⑥最近几次都是先放在纯水里面,等数值稳定以后再做曲线.每次都是曲线做好后,吸光度往上漂.曲线线性很好,3个N甚至4个N都有;
⑦中间也有几次稳定的情况,但似乎是昙花一现,好那么一两次又这样了;
⑧换灯的时候暂时没有试过换个灯座,还有仪器没有接地线;
就这么多了,困扰好多天了,求大神指个方向

分
该帖子已被版主-冰山加2积分，加2经验;加分理由:鼓励

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JIANNAN

第1楼2015/05/22

应助达人

复测之前，先做个空白试试，然后再复测看结果会怎样？

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yangchengh

第2楼2015/05/22

建议楼主不点火，不进样，看基线条是否稳定

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夕阳

第3楼2015/05/23

应助达人

既然测K,Na,Mg没问题，估计与仪器无关。

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冰山

第4楼2015/05/23

应助达人

火焰测试的确会出现漂移现象，所以我根据情况每隔一定数量的样品回测试剂空白和标准样品，不然就跑偏了

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夜光下的轻吻

第5楼2015/05/23

开灯,不点火,基线稳定;点火后一段时间后,进纯水也是稳定的
yangchengh(v2658860) 发表:建议楼主不点火，不进样，看基线条是否稳定

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夜光下的轻吻

第6楼2015/05/23

主要是相同的条件参数下,Ca的漂移和以前相比大了很多.现在测试样品结果的重现性已经很差了
冰山(yang_qingwen) 发表: 火焰测试的确会出现漂移现象，所以我根据情况每隔一定数量的样品回测试剂空白和标准样品，不然就跑偏了

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冰山

第7楼2015/05/23

应助达人

因为其它元素没有这个问题，所以感觉像是灯的因素。如果认为不是灯的问题，联系厂家吧
动态基线做了吗？漂移很厉害吗？漂移太大肯定会影响测定，但是标曲可以做好又使人心存侥幸。尽量减少每次标曲后测定样品的数量吧
夜光下的轻吻(jiaguibin) 发表: 主要是相同的条件参数下,Ca的漂移和以前相比大了很多.现在测试样品结果的重现性已经很差了

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夕阳

第8楼2015/05/23

应助达人

楼主使用的是什么型号的仪器啊？

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夜光下的轻吻

第9楼2015/05/23

普析通用TAS-990
不知道是不我的测试条件有问题?刚接手这边不久.他们以前测试就是用的这个条件,测试结果还是很稳定的,我也就没有特别的留意.但是目前的这个条件和厂家提供的参考参数还是有很大区别的.
现在的测试条件为: 空气-乙炔火焰乙炔流量1300ml/min 空气压力0.28MPa
波长422.7nm 光谱带宽0.4nm 灯电流3.0-5.0mA都有试过燃烧器高度6mm
厂家提供的参数中用的是富燃焰,最近用他们这个参数测试发现基线更加不稳定,用纯水走基线,波动有0.005

这个是用现在的方法做的曲线,请老师指点一下,有哪里不对的地方
夕阳(anping) 发表:楼主使用的是什么型号的仪器啊？

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夕阳

第10楼2015/05/23

应助达人

夜光下的轻吻(jiaguibin) 发表: 普析通用TAS-990
不知道是不我的测试条件有问题?刚接手这边不久.他们以前测试就是用的这个条件,测试结果还是很稳定的,我也就没有特别的留意.但是目前的这个条件和厂家提供的参考参数还是有很大区别的.
现在的测试条件为: 空气-乙炔火焰乙炔流量1300ml/min 空气压力0.28MPa
波长422.7nm 光谱带宽0.4nm 灯电流3.0-5.0mA都有试过燃烧器高度6mm
厂家提供的参数中用的是富燃焰,最近用他们这个参数测试发现基线更加不稳定,用纯水走基线,波动有0.005

这个是用现在的方法做的曲线,请老师指点一下,有哪里不对的地方
从工作曲线来看，仪器没有问题。我给楼主提个建议：仪器点火后，先用Ca标液重复测定5次，记下吸光度。间隔10分钟后再次重复测量Ca标液，看看两次的测量值有何变化。然后再换成Cu标液，同样重复5次，间隔10分钟后再重复测量5次。看看Cu的前后门两次测试的吸收光度有何变化？

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