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GCMS定量求助

  • 0Laughing0
    2015/05/28
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 各位大神
    小弟又碰到问题了
    问题1
    sim扫描时设定了定量离子202,特征离子203,101。扫描后质谱图如下所示。203有丰度,但不像101及202那样上面有数字,在定量设置的时候也无法选择203离子,
    我一次性扫描了18种多环芳烃溶液,都设置了3种离子,有5种质谱图出现这种问题,其他十多种都能完美体现3种离子,请问这是什么原因,是哪儿设置不对吗?

    问题二
    我用的化学工作站积分器做18种芳烃的定量曲线,其它的都是OK的就第五种芳烃“菲”的响应值在0.01及0.02浓度的时候算出来几乎一样,可是看峰面积却是正常的2倍关系,如下图所示,求解,
    0.01时调用对应化学工作站积分如下图

    0.02时调用对应化学工作站积分如下图

    对应化合物编辑界面,可以看到0.01和0.02的响应值明显异常
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  • 千层峰

    第1楼2015/05/28

    答问题1:
    个别PAH用202做定量离子,,为啥203会低点??
    因为203是同位素峰。。低是正常的。

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  • 0Laughing0

    第2楼2015/05/28

    低不是问题,问题是同位素为什么没有203的数字显示,在定量选择特征离子的时候双击无法选择203,

    千层峰(jxyan) 发表:答问题1:
    个别PAH用202做定量离子,,为啥203会低点??
    因为203是同位素峰。。低是正常的。

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  • florius

    第3楼2015/05/28

    质谱图上203不显示数字是因为它距离202太近了,你把质谱图放大看应该就显示出来了,这个东西显示与否无所谓的;你的两个浓度的峰高看起来是两倍关系,但是你这两个图都是178的特征离子图吗?你看一下峰面积。从你的定量曲线上看这两个浓度的峰面积一样。

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  • 千层峰

    第4楼2015/05/28

    你SCAN高浓度的标液,如2ppm的PAHs标液,,会比较好找那个203

    0Laughing0(v2989916) 发表: 低不是问题,问题是同位素为什么没有203的数字显示,在定量选择特征离子的时候双击无法选择203,

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  • 0Laughing0

    第5楼2015/05/28

    都是178的定量离子,两幅图Y轴的坐标值不一样,两幅图的丰度不一样,而且您可以看到相邻的那个矮点的峰,2幅图矮峰的响应值在2倍左右,而两幅图高矮峰的比例直观上看起来感觉也一样吧,所以我感觉两幅图的高峰面积应该也是2倍左右的关系。
    另外我专门针对菲的峰用RTE积分器积了一次,面积接近2倍的关系。就是用化学工作站不知怎么回事,积分红线看的都挺好的,就是定量响应值太揪心了

    florius(florius) 发表:质谱图上203不显示数字是因为它距离202太近了,你把质谱图放大看应该就显示出来了,这个东西显示与否无所谓的;你的两个浓度的峰高看起来是两倍关系,但是你这两个图都是178的特征离子图吗?你看一下峰面积。从你的定量曲线上看这两个浓度的峰面积一样。

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  • 千层峰

    第6楼2015/05/28

    答问题2:
    这种峰,我常用平衡基线方式积分。。直接连接两点容易漏积。
    PAH标液,0.01ug/ml,响应已经很强了。或者你可以试试重配这两个低浓度点。
    请问是PE 的气质吗??

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  • 0Laughing0

    第7楼2015/05/28

    是安捷伦的气质,感觉软件用的真心不爽,尤其是积分,多种物质的情况下只能选化学或RTE一种,其实有些物质RTE好,有些用化学才行,不明白为啥不能共存。
    可最让我疑惑的是,我这次扫的是18种的多环标样,纯以峰型而论,这个还算不错的,,其他的十几个都还行,有些峰型更烂的都行,就是不知道为什么这个得到的响应值不正常,太蛋疼了

    千层峰(jxyan) 发表:答问题2:
    这种峰,我常用平衡基线方式积分。。直接连接两点容易漏积。
    PAH标液,0.01ug/ml,响应已经很强了。或者你可以试试重配这两个低浓度点。
    请问是PE 的气质吗??

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  • cxq19871003

    第8楼2015/05/29

    第一个问题:定量离子202,特征离子203、101,203和202是同位素峰,选择定量离子时,并不是哪一个响应更高就选谁做定量离子,而是选择一个响应丰度较好、响应丰度稳定的离子做定量离子。而且既然是同位素峰,选择其中一个离子既可,同时选择没多大意义(即使其中一个定量、另一个定性)。
    第二个问题:标准曲线浓度梯度系列为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.07μg/mL,从数值上看,梯度设置有点不合理,建议去除0.02μg/mL或者0.01μg/mL,换成0.1μg/mL或者0.12μg/mL,梯度设计好,可能标准曲线校正就不会出现该问题。出现该种情况的原因可能性为 0.01μg/mL已接近检出限,所以在其附近浓度的数据仪器自动定量峰面积比较杂乱。

    0Laughing0(v2989916) 发表:各位大神
    小弟又碰到问题了
    问题1
    sim扫描时设定了定量离子202,特征离子203,101。扫描后质谱图如下所示。203有丰度,但不像101及202那样上面有数字,在定量设置的时候也无法选择203离子,我一次性扫描了18种多环芳烃溶液,都设置了3种离子,有5种质谱图出现这种问题,其他十多种都能完美体现3种离子,请问这是什么原因,是哪儿设置不对吗?

    问题二
    我用的化学工作站积分器做18种芳烃的定量曲线,其它的都是OK的就第五种芳烃“菲”的响应值在0.01及0.02浓度的时候算出来几乎一样,可是看峰面积却是正常的2倍关系,如下图所示,求解,0.01时调用对应化学工作站积分如下图

    0.02时调用对应化学工作站积分如下图

    对应化合物编辑界面,可以看到0.01和0.02的响应值明显异常

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  • jamesh

    第9楼2015/05/29

    问题1;只要放大质谱图后就能选择203的峰了,不是什么大问题;
    问题2:应该是积分错误了,可以自己手动积分,然后在编辑化合物界面的校正中输入手动积分的峰面积,确定后退出保存定量方法就应该可以了。

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  • 喵喵咪

    第10楼2015/05/29

    安家的软件还算好用啦……

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