DSC仪器测量比热（三维DSC，下落法）

应助达人

这个下落法，样品是以一定速率进入炉子的吗？如果是，那如何确定进入炉子的样品质量？样品有啥要求？

下落法：也叫做卡计法，最原始的就是“冰卡计”或者“铜卡计”
就是自然落下的，样品质量很小，可以不规则，100mg左右，蓝宝石标样与样品依次从室温落入高温炉中，时间间隔为1h左右，每个温度点3个标样，3个样品，然后按热流面积比算出室温到炉温的热焓；如果是测量多个温度点的话可以转化为热容。
缺点是测试太耗时间，高温下单个温度点的测量就要一个工作日，而且仪器再前一天就要开机升温工作

主要用于哪类样品的测试呢？ 或者哪些行业需要用到这种测试方法？

就是材料的热物性测量方法吧：比热/热焓
做装置设备以及炉窑等热设计方面的比较关心这个参数，特别是军工、航天等。比如加热到很高温度大概需要热量的估算，以及设备吸热、散热的计算，都需要这个参数；另外用闪光法测量热导率时，计算过程中也需要这个参数。
和DSC一样，都是可以测量材料的“比热/热焓”，原理都是和标样比较得到数值。不同点在于（1）DSC方法得到的连续的点，而下落法得到是单个的点，所以下落法测试比较耗时，一般我不太爱采用；（2）DSC方法直接得到的比热，热焓需要积分转化得到；而下落法直接得到是热焓，测量多个点后才能转化得到比热；（3）从样品加工方面DSC对样品尺寸要求较为严格，下落法样品可以不规则；（4）从测试精度来说，原理上“下落法”测试更为精确。（5）对难加工的材料下落法较合适（3维DSC也可以，2维的估计就不行了），对合金类的有固固相变发生的材料，应用DSC方法。
测试设备：下落法设备上海依阳实业就有，也有国军标；但是DSC方法未见到国产设备，也没有看到过相关行标或国标，这其中的原因还得请教上海依阳实业

请问：
3维DSC应用的情况怎样呢？
这种传感器分布方式是不是对制造会有更高的要求？
仪器基线稳定吗？
是不是只有塞特拉姆有这类型的DSC？

1、个人感觉高温情况下3维DSC的和2维DSC区别在于：2维DSC样品是片状，样品很小，这样就造成误差方面仪器的精度将占很大比例；3维DSC样品大，代表性好；
另一方面猜测2维DSC的主要加热方式是不是靠热传导，而高温下的辐射和对流将占很大比例（没见过仪器，仅是猜测），而3维DSC对样品的加热方式完全依靠辐射
和对流，所以测高温更精确。
2、是有很高的要求，说是40对左右的热电偶堆构成，一个DSC探头的报价就接近10万RMB。
3、3维DSC的基线应该是不稳定的，有两个不算小的坩埚存在。附图是某个测试过的合金样品，分别为空白、标样、样品的DSC曲线以及最后求出的比热

4、市场上好像只有塞特拉姆有3维DSC。
补充仪器缺点：测试前要确保样品的安全性（我们已经坏过一个探头了），因为样品量很大，所以如果反应的话反应量也会很大。而且热电偶不是铠装热电偶，没有保护。
上次的一个样品直接把我们一个6*20的铂金坩埚给融成一个小球了.......另外即使正常使用，这种热电偶也会经过多次的高温而挥发断裂。

应助达人

如何控制样品下落速度呢？

看了这款仪器的介绍，是DSC和TGA同步的，最大的特点是“大”，可能主要设计来做金属或无机材料的工程工艺方面测试的。这种依赖对流和辐射传热的装置，测试精度不会很高的。

“下落法”其实就是“卡计法”，样品从大概30cm高的室温地方自由落入处于高温炉的探头中。
这个下落速度是不可控的，时间极短；我不太理解这个控制这个速度有什么样的作用？理论上来讲这个时间应该是越快越好