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柱效流速与柱径的关系

一片枫叶

2015/05/29

液相色谱（LC）

有网友在帖子中是这样写到的：因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml/min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml/min为佳。
当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。
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~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
回答1：计算从标准柱换算为细内径柱所需要的流速，标准柱内径4.6mm,填料颗粒5um,常用流速1ml/min。细内径柱直径为4.0mm,填料颗粒5um.
细内径柱流量=标准柱流量*小内径柱直径平方/标准柱直径平方
=1ml/min*16/21.16
=0.76ml/min 即流速约等于0.8ml/min
回答2：“ 对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml/min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml/min为佳。”
这个推理的成立是有条件的;
1：柱长相同。
2；粒径相同。
3：柱压相等。
4：流动相的性质相同。
5：填料性质相同
回答3：若是柱长与粒径的平方之比相同，柱压相等，流动相的性质相同，填料性质相同，那么对内径为4.6mm的色谱柱，流速选择1ml/min，对于内径为4.0mm柱，流速选择0.8ml/min为佳
针对上述问题的回答，你是如何看待的？

分
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夏天的雪

第1楼2015/05/29

应助达人

最佳流速是与柱子有关还是与方法有关呢，还是需要两者兼顾

0

一片枫叶

第2楼2015/05/29

应助达人

我认为应该是两者兼顾的，最佳流速的选择不能孤立与方法之外的。
夏天的雪(bingwang228) 发表:最佳流速是与柱子有关还是与方法有关呢，还是需要两者兼顾

0

夏天的雪

第3楼2015/05/29

应助达人

首先要考虑色谱柱的耐受性，特别是短柱和填料颗粒小的色谱柱，然后可以结合方法进行调整
一片枫叶(v2960432) 发表: 我认为应该是两者兼顾的，最佳流速的选择不能孤立与方法之外的。

0

一片枫叶

第4楼2015/05/29

应助达人

若柱长与粒径的平方之比相同，在流速一定的情况下，柱压会因柱径的减小而增大，这样就必须适当调整流动相有机相的比例来减小柱压，来适应色谱柱的耐受性。
例如：4.6mm*250mm 5um 的色谱柱与3.9mm*150mm 4um的色谱柱
柱长与粒径的平方之比基本相同，在流速：1.00ml/min ，流动相相同的条件下，理论上色谱柱3.9mm*150mm 4um的柱压会落高于色谱柱4.6mm*250mm 5um的柱压，但实际上色谱柱4.6mm*250mm 5um的柱压还落高于色谱柱3.9mm*150mm 4um的柱压，但相差不大。
而对于短柱的柱压可能会影响更大，这样就要适当调整一下有机相的比例了。
夏天的雪(bingwang228) 发表: 首先要考虑色谱柱的耐受性，特别是短柱和填料颗粒小的色谱柱，然后可以结合方法进行调整

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夏天的雪

第5楼2015/05/29

应助达人

是的，还是需要调节，理论和实际会有偏差
一片枫叶(v2960432) 发表: 若柱长与粒径的平方之比相同，在流速一定的情况下，柱压会因柱径的减小而增大，这样就必须适当调整流动相有机相的比例来减小柱压，来适应色谱柱的耐受性。
例如：4.6mm*250mm 5um 的色谱柱与3.9mm*150mm 4um的色谱柱
柱长与粒径的平方之比基本相同，在流速：1.00ml/min ，流动相相同的条件下，理论上色谱柱3.9mm*150mm 4um的柱压会落高于色谱柱4.6mm*250mm 5um的柱压，但实际上色谱柱4.6mm*250mm 5um的柱压还落高于色谱柱3.9mm*150mm 4um的柱压，但相差不大。
而对于短柱的柱压可能会影响更大，这样就要适当调整一下有机相的比例了。

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一片枫叶

第6楼2015/05/29

应助达人

嗯嗯...... 理论和实际基本相符，但也会有一定偏差。
夏天的雪(bingwang228) 发表: 是的，还是需要调节，理论和实际会有偏差

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老多_小多

第7楼2015/05/29

你的问题看的累，范式方程，就是解决这个问题的

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一片枫叶

第8楼2015/05/29

应助达人

基础知识比较匮乏，问题显得就比较啰嗦，还是要加紧学习呀！
原文由emoc98311发表：你的问题看的累，范式方程，就是解决这个问题的

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疯子小小

第9楼2015/06/03

我记得貌似是第一个问题是对的，我在一个培训课上见过这个公式，在约为0.8ml/min下在微调流动相比例。

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wslmpol

第10楼2015/06/03

这个要用范迪姆特方程去计算B和C项吧，貌似比较复杂。记得书上说过，采用最佳流速时分析时间较长，所以一般采用略大于最佳流速的速度，这样可以既保证柱效又获得较短的分析时间

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