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求助,关于HJT 63.2 固定污染源 镍的采样以及实验中的问题

  • 皓月当空11
    2015/05/29
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 刚开始接触重金属采样及检测,遇到不少问题,希望各位专家解惑。
    1.HJT 63.2的无组织、有组织采样流量一般设置多少?还有采样时间?
    2.该标准是石墨炉法测定镍,标准里校准曲线浓度最高到了500ng/ml,我用AA6880测10ng/ml吸光度就达到了0.3以上,是我配溶液的问题、仪器的问题、还是标准的问题?
    仪器设置参数:通带0.1nm 灯电流10mA 进样量10ul
    升温程序:80 2s 120 20s 700 20s 2700 10s 3000 2s
    3.固定污染源无组织排放的限值应该是0.04mg/m3,我把校准曲线最高浓度500ng/ml和最高限值0.04mg/m3代入标准里的9.1浓度计算中,估算得到的Vnd(按照标准)为0.25m3,是不是太低了?
    以上如果有错误也请专家们指正。

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  • 七月

    第1楼2015/05/29

    有组织是用等速采样,就是与气流的流量一致,一般采集一个钟。无组织用恒流采样,一般100L/min,采集一个钟。相关标准已有行标HJ/T 55-2001、HJ/T 397-2007

    2.该标准是石墨炉法测定镍,标准里校准曲线浓度最高到了500ng/ml,我用AA6880测10ng/ml吸光度就达到了0.3以上,是我配溶液的问题、仪器的问题、还是标准的问题?
    仪器设置参数:通带0.1nm 灯电流10mA 进样量10ul
    升温程序:80 2s 120 20s 700 20s 2700 10s 3000 2s
    标准的 数据都是很久的,有其不适合的地方,目前石墨炉做镍最高点也不过50ppb吧,标准的测试条件只是推荐的,实际还有具体环境优化。
    3.固定污染源无组织排放的限值应该是0.04mg/m3,我把校准曲线最高浓度500ng/ml和最高限值0.04mg/m3代入标准里的9.1浓度计算中,估算得到的Vnd(按照标准)为0.25m3,是不是太低了?
    别调反了,先做出仪器的检出限,再代入定容体积和采样体积计算方法检测限能不能达到标准要求。一般实际采样是达不到10m3。

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  • envirend

    第2楼2015/05/29

    应助达人

    [div]原文由shadow_hlr发表: [/div]赞,向老师学习。

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  • wangjunyu

    第3楼2015/05/31

    应助工程师

    太高浓度都偏离了

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  • 皓月当空11

    第4楼2015/06/01

    首先,非常感谢专家老师的指导。
    另外关于第2个问题,我做校准曲线系列中0浓度(1%硝酸GR溶液)的吸光度很高,达到0.04,石墨管是热解。这种情况应该主要从哪些方向寻找原因?

    七月(shadow_hlr) 发表:

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  • 皓月当空11

    第5楼2015/06/01

    如果我改低校准曲线的浓度做,需不需要写一个偏离检测方法的报告呢?
    谢谢专家的指导

    wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:太高浓度都偏离了

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  • 七月

    第6楼2015/06/01

    1.空烧。即不进任何溶液,测两次,看看吸光度高不高,稳不稳定。判断石墨管有没残留。
    2 进纯水。 判断纯水是否合格。
    3 进1%硝酸和2%硝酸。看信号值是不是成比例。判断是否酸本底高。

    皓月当空11(v2877733) 发表:首先,非常感谢专家老师的指导。
    另外关于第2个问题,我做校准曲线系列中0浓度(1%硝酸GR溶液)的吸光度很高,达到0.04,石墨管是热解。这种情况应该主要从哪些方向寻找原因?

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  • 七月

    第7楼2015/06/01

    大型仪器在实际操作用往往很难跟标准的条件吻合,就石墨炉原吸来说,升温程序和灵敏度在不同牌子仪器甚至同一型号仪器也会有差异。验证新方法需要根据实际仪器优化升温条件和选择合适的曲线范围。这种情况不需要特别写份偏离报告,将你确定的实际升温条件、检出限、精密度、准确度写入技术报告就可以了。

    皓月当空11(v2877733) 发表: 如果我改低校准曲线的浓度做,需不需要写一个偏离检测方法的报告呢?
    谢谢专家的指导

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  • 皓月当空11

    第8楼2015/06/08

    谢谢老师的帮助,换了一个热解石墨管,并且把标准系列溶液的容器彻底清洗了后,空白降下来了。
    现在虽然空白还是稍高(0.015左右)不太稳定,但是线性可以用了(0.9987)。

    七月(shadow_hlr) 发表: 1.空烧。即不进任何溶液,测两次,看看吸光度高不高,稳不稳定。判断石墨管有没残留。
    2 进纯水。 判断纯水是否合格。
    3 进1%硝酸和2%硝酸。看信号值是不是成比例。判断是否酸本底高。

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  • 七月

    第9楼2015/06/08

    验证下是不是酸本底吧,因为你消解样品时加入的酸是很多的,如果酸本底高,对结果影响就大了。

    皓月当空11(v2877733) 发表: 谢谢老师的帮助,换了一个热解石墨管,并且把标准系列溶液的容器彻底清洗了后,空白降下来了。
    现在虽然空白还是稍高(0.015左右)不太稳定,但是线性可以用了(0.9987)。

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