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元素各论之Cr

pony2002

2004/05/15

原子吸收光谱（AAS）

铬
铬可以用富燃空气/乙炔焰和笑气/乙炔焰测定。Rann和Hambly分别在富燃和贫燃空气/乙炔火焰中广泛的研究了最佳原子浓度和吸收图谱轮廓，最高灵敏度是用三缝燃烧器和淡亮火焰取得的。铬具有许多灵敏度详尽的共振线，大部分分析工作都应用357.9nm谱线。这些谱线的特征浓度是0.04mg/L1%，检出限约为0.002mg/L。根据Gatehouse和Willis报导，在共振线425.4nm出的特征浓度是0.1mg/L，可用于测定较高浓度的铬。
Aggett和O'Brien对铬在空气/乙炔火焰中形成铬原子的问题发表了内容广泛的文章。
尽管在许多样品中测定铬实际上是没有干扰的，但是在有铁和镍存在时期吸收却显著减弱。Roos也发现这种干扰强烈的依赖于气体混合物。他又进一步发现铬（III）显示出比铬（VI）高的灵敏度，因此氧化态也有影响。这些影响用下述方法可以大大的消除：其在样品和参比溶液中各加入2%氯化铵，或2%过硫酸钾，甚至单独加入1%氟化氢铵，或将它与0.2%硫酸钠共同加入。Roos解释消除这些干扰是由于载体蒸馏的作用。即加入盐后使铁及其它干扰离子在火焰中更快的被蒸馏掉。Kraft等发现铬信号的强度与其氧化态和火焰温度有复杂的关系。为了消除干扰，其他作者以MIKB萃取铬或用离子交换剂分离干扰离子。已证实可用8-羟基喹啉作抑制干扰的释放剂。Wolf将螯合、萃取和色谱分离方法结合起来，然后用火焰测定，得到铬的检出限为1ng。Rao和Sastri发表了一片很好的有关铬萃取方法的述评。
Yanagisawa等萃取分离（III）和（VI）然后用原子吸收测定这两种氧化态。他们用羟基喹啉在pH6时作为铬（III）的螯合剂，用二乙基二硫代氨基甲酸盐在pH4螯合Cr（VI）。
Cranston和Murray还有Van Loon等报导分离测定水中两种氧化态的铬。DE Jong和Brinkmann用Aliguat336（一种氯化三辛基甲基铵混合物）在不同pH值下萃取此两种氧化态。
这些经常难于控制的干扰，在笑气/乙炔火焰中则很容易被消除。用这种火焰几乎没有什么干扰。两种氧化价态的铬呈现相同的灵敏度。在复杂基体中测定铬建议加入钾。在精密分析时，即便应用这种火焰，仍然需要使样品基体保持一致，不然得不到满意的结果。在357.9nm谱线处笑气/乙炔火焰的特征浓度是0.5mg/L1%。
Slavin认为石墨炉技术最适于测定环保样品中的铬。因为它的检出限最好，而其它技术较昂贵，是用也没有这么简单。在很长时间，铬一直被认为是难于用石墨炉技术测定的元素。一个原因当然是由于357.9nm铬的共振线处，氘灯没有足够的辐射强度，可以保证满意的背景校正。当仪器具备卤素灯或塞曼效应背景校正器时即可解决这个问题。
此外，曾报导提及铬的化合物具有高挥发性，在石墨炉热出处理过程中导致严重损失。然而，其它一些作者却未能找出挥发性铬化合物。文献上也有些报导涉及氯化物的较强干扰问题，但未能被其他作者所证实。Carrondo等测定无水沉积物中的铬，它将悬浊液的硝酸溶液直接送进石墨管，以酸化的参比溶液绘制校正曲线，所得结果与样品预先溶解用火焰测定的结果非常一致。
Hinderberger等用磷酸二氢铵为基体改进剂，从L'vov平台原子化可以无干扰的测定人体液体和组织中的铬。后来S'lavin等发现硝酸镁是最好的基体改进剂。铬可以热预处理至1650度而无损失，从而可以有效的除去大量干扰成分。当用稳定温度石墨炉从L'vov平台原子化，可以做到测定实际上无干扰。最佳原子化温度是2500度。

精
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第1楼2004/05/16

辛苦了，吃点！

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第2楼2004/05/17

这个比较实在。

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第3楼2006/11/25

楼主写的文章让我受益不浅

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第4楼2006/11/25

这个文章实在，在测ROHS时，总感觉铬的吸收线有些飘动，可以参考文章，谢谢！

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第5楼2007/04/12

谢谢楼主分享！

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第6楼2007/04/15

学习中

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第7楼2007/04/15

谢谢楼主的资料，学习中。

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第8楼2008/04/17

请教一下这里说的抗干扰所用2％氯化铵是指在样品液中加入2％氯化铵溶液还是样品液中加入氯化铵至2％浓度？

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