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背景峰为一正一负,背景面积总是负数

原子吸收光谱(AAS)

  • PE900T测血铅,今天刚换上国产的石墨管和铅灯。用水做校准空白,吸光度值总是-0.0021到-0.0034,导致标准和样品的吸光度值都偏高。而且标样和样品的背景峰总是一正一负,导致背景面积为负数。之前用原装石墨管没出现过这种情况。灯电流为6。灰化温度和原子化温度都试过升高,但背景峰还是出现先正峰后倒峰的情况。原装和国产的升温程序都一样,不明白为什么出现这种情况。
    升温程序:温度 坡升时间 持续时间
    110 5 30
    130 15 30
    500 5 10
    700 2 20
    1600 0 3
    2000 1 4
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  • 冰山

    第2楼2015/07/05

    应助达人

    PE900T好像是氘灯扣背景吧?存在过扣现象似乎是氘灯扣背景的常见现象,我这么说不知是否正确?欢迎拍砖。
    另:测其他元素是否也出现这种现象?有无加基体改进剂?加与不加基体改进剂是否均有次现象?

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  • 夕阳

    第3楼2015/07/06

    应助达人

    楼主的图谱的标注是如下图一样的吗?此外,楼主任何样品都不加入,走一针空样,看看空测的基线形状如何?答案很快便会揭晓。

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  • 夕阳

    第4楼2015/07/06

    应助达人

    如果是背景校正过度的话,背景信号不应该在原子化结束后出现负值。

    冰山(yang_qingwen) 发表: PE900T好像是氘灯扣背景吧?存在过扣现象似乎是氘灯扣背景的常见现象,我这么说不知是否正确?欢迎拍砖。
    另:测其他元素是否也出现这种现象?有无加基体改进剂?加与不加基体改进剂是否均有次现象?

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  • 夕阳

    第5楼2015/07/06

    应助达人

    楼主的这种现象,不是背景信号出现负峰,而是在原子化结束时出现了负值。
    如果采用峰高计算模式就没有负值出现了,这也就是为何石墨炉分析一般采用峰高模式的原因。当然了,如果出现了较大的负值也不应该采取回避式的“鸵鸟政策”,还是应该积极寻找出现负值的原因。
    我基本上已经猜出楼主仪器出现负值的原因了,只是等待楼主给出空测的结果后再做解释吧?毕竟以数据说话最为稳妥。

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  • irene红

    第6楼2015/07/06

    石墨炉是塞曼扣背景的。测镉的时候,标样和样品没出现这种情况,但是测空白水的时候还是会出现这种情况。我加了基改剂(PE公司的硝酸钯溶液),没试过不加基改,因为之前用原装石墨管的时候没出想过这种情况。

    冰山(yang_qingwen) 发表: PE900T好像是氘灯扣背景吧?存在过扣现象似乎是氘灯扣背景的常见现象,我这么说不知是否正确?欢迎拍砖。
    另:测其他元素是否也出现这种现象?有无加基体改进剂?加与不加基体改进剂是否均有次现象?

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  • irene红

    第7楼2015/07/06

    图谱的标注确实像安老师标注那样。今天早上走了空针,还是出现这种情况。无论采用峰面积积分还是采用峰高积分,背景都是负值。区别是空白校正信号,用峰面积的时候是负的,用峰高的时候是正的。

    夕阳(anping) 发表:楼主的图谱的标注是如下图一样的吗?此外,楼主任何样品都不加入,走一针空样,看看空测的基线形状如何?答案很快便会揭晓。

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  • irene红

    第8楼2015/07/06

    我已经试过更改灯电流,炉程序,更换石墨管,改变谱线带宽等方法,但没用。底子比较薄,还请安老师详细解答。

    夕阳(anping) 发表:楼主的这种现象,不是背景信号出现负峰,而是在原子化结束时出现了负值。
    如果采用峰高计算模式就没有负值出现了,这也就是为何石墨炉分析一般采用峰高模式的原因。当然了,如果出现了较大的负值也不应该采取回避式的“鸵鸟政策”,还是应该积极寻找出现负值的原因。
    我基本上已经猜出楼主仪器出现负值的原因了,只是等待楼主给出空测的结果后再做解释吧?毕竟以数据说话最为稳妥。

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  • 夕阳

    第9楼2015/07/06

    应助达人

    楼主更换的石墨管还是国产的吗?空测结果一致吗?楼主还有原装石墨管吗?如有是否用原装管再做一回空测值?

    irene红(v2846536) 发表: 我已经试过更改灯电流,炉程序,更换石墨管,改变谱线带宽等方法,但没用。底子比较薄,还请安老师详细解答。

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  • 螺丝刀

    第10楼2015/07/07

    可能是石墨管问题,导致磁场高度不合适,你不进样,看看基线和背景峰是否会分离,如果分离明显,就是我说的原因

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  • irene红

    第11楼2015/07/07

    换过国产石墨管试过,空测,背景峰还是一正一负。换原装石墨管,就没有出现这种情况。

    anping发表: 楼主更换的石墨管还是国产的吗?空测结果一致吗?楼主还有原装石墨管吗?如有是否用原装管再做一回空测值?

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