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样品走成直线，求大神指导

m3020520

2015/07/06

气相色谱（GC）

各路大神，我是气相小白，最近在气相工作中遇到了一些问题，求大神指导。如下图片所示。
我的仪器条件是：
进样口温度250℃，分流比8：1，流量1.5ml/min；检测器ECD，温度300℃，辅助气50；柱箱升温程序：60℃，1min，35℃/min升到250℃，保持26min结束。
样品前处理：
20g奶样+40ml丙酮（分析纯，没重蒸）超声30min，+6g氯化钠+30ml石油醚（分析纯，没重蒸）震荡30min，上层经无水硫酸钠过滤，底层+30ml石油醚（分析纯，没重蒸）震荡30min，上层经无水硫酸钠过滤，滤液50℃+氮吹旋转蒸发蒸至近干，用正己烷（GC）溶解并定容至5ml+0.5ml优级硫酸，涡旋2min，3000rpm/min离心15min，取上清液再加0.5ml优级硫酸，涡旋2min，3000rpm/min离心15min，取上清液上机。
空白谱图
标品谱图
样品谱图
求大神指导，拜谢。

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建议使用不分流进样。

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