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氦离子化检测器(PDHID)分析100ppm以下SO2不出峰,有没有好的解决方案?

气相色谱(GC)

  • 如题,氦离子化检测器(PDHID)分析100ppm以下SO2,柱长2米的PQ和PQS填充柱(内径2mm、色谱柱用的硅烷化处理过的不锈钢管),均不出峰,分析条件是:柱温100℃、色谱柱流量20ml/min、检测器温度120℃,阀进样方式。柱温设置的略高,因为只分析SO2、CS2,保证较快的出峰时间而设置100℃柱温。请各位帮下忙,分析下不出峰的原因(是否担体或色谱柱管壁吸附,还是分析管路吸附),有没有好的解决方案?再次谢谢大家了。
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  • Joelyqq

    第1楼2015/07/07

    您的管路是否是惰性话?有可能被吸附了。

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  • 安平

    第2楼2015/07/07

    应助达人

    首先考虑是否吸附吧。

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  • yatoqk

    第3楼2015/07/07

    管路都是购买的硅烷化处理过的。现在不确定是管路吸附还是色谱柱担体吸附,怀疑担体吸附的概率大些。

    Joelyqq(v2755671) 发表:您的管路是否是惰性话?有可能被吸附了。

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  • yatoqk

    第4楼2015/07/07

    肯定是吸附了,不然50ppm的不会不出峰。做过高浓度的(几千ppm),出峰峰高也是几千mv,理论计算50ppm肯定出峰。现在怀疑是担体吸附,有没有相关的解决措施?

    安平(byron1111) 发表:首先考虑是否吸附吧。

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  • zyl3367898

    第5楼2015/07/07

    应助达人

    色谱柱需要进行惰性化处理吗?加大浓度,饱合后会不会出峰。

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  • 安平

    第6楼2015/07/07

    应助达人

    阀也是惰性化的么?

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  • molecule

    第7楼2015/07/07

    很简单的酸洗硅烷化担体填的柱子(一般的固定液加酸性减尾剂)配合FPD也能检测到亚ppb级的SO2.
    PQS加PDHID并不适合测这么高浓度的SO2,首先PQS虽说是硅烷化的,但也存在活性位点,其次这种吸附剂容易吸附载气中的微量水分,更容易和SO2反应,楼主可以换成非极性交联毛细管柱效果会更好,实在没有办法,也可以老化柱子,把水分烤掉试试。

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  • yatoqk

    第8楼2015/07/08

    试了,不行。先进1%的SO2,进的次数比较多且出峰比较高,但换成小浓度的还是不出峰。好像不是吸附了然后饱和那么简单。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:色谱柱需要进行惰性化处理吗?加大浓度,饱合后会不会出峰。

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  • yatoqk

    第9楼2015/07/08

    阀没有经过钝化。但样品气在阀中的流经时间比较快且接触的长度比较短(就2个转子孔位),即使吸附的话也应该比较微量。我认为还是色谱柱这边的吸附比较大。

    安平(byron1111) 发表:阀也是惰性化的么?

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  • yatoqk

    第10楼2015/07/08

    不只分析微量SO2这么简单,我这台仪器主要分析SF6分解产物,需要使SO2与大浓度SF6、H2S、COS、C3F8、H2O等组分分离,并将这些组分切割出去。不知道非极性交联毛细管柱能否达到这样的分离效果。

    molecule(molecule) 发表:很简单的酸洗硅烷化担体填的柱子(一般的固定液加酸性减尾剂)配合FPD也能检测到亚ppb级的SO2.
    PQS加PDHID并不适合测这么高浓度的SO2,首先PQS虽说是硅烷化的,但也存在活性位点,其次这种吸附剂容易吸附载气中的微量水分,更容易和SO2反应,楼主可以换成非极性交联毛细管柱效果会更好,实在没有办法,也可以老化柱子,把水分烤掉试试。

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