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测游离棉酚基线不稳

  • 水月洞天
    2015/07/07
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 岛津LC20AT ；C18 250mm柱子；流动相甲醇：磷酸（0.1%）=85：15；柱温40度，波长235nm。标液用无水乙醇（HPLC纯）稀释至5ug/ml和10ug/ml，进样后发现，无水乙醇的基线比较稳，但是进样后基线就在约5min后开始往下掉，掉到-30mv。流动相换成1%甲酸后，进样后基线就开始上升，每次幅度不定，基本是5mv以上。
    不知道大神们有没有做过食品中游离棉酚（5009的方法），这基线可能是什么原因？标液是买的100ug/ml的，去年10月开的，一直冷藏，可能有点过期，但是应该不会影响基线吧。请大神帮忙分析分析
  • 分
  • 该帖子已被版主-一片枫叶加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
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    +关注 私聊

  • 一片枫叶

    第1楼2015/07/08

    应助达人

    试用流动相稀释标样，看会出现什么情况。

0
    +关注 私聊

  • 又又1990

    第2楼2015/10/10

    楼主的问题解决了吗？欢迎来反馈和分享

0
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  • 1335414615

    第3楼2016/05/11

    我做棉酚，出了双峰，有说氧化成醌的。有人遇到过吗？

0
    +关注 私聊

  • m3170432

    第4楼2017/01/03

    标准说是2%磷酸水，一测酸度吓一跳

0
    +关注 私聊

  • 1335414615

    第5楼2017/04/05

    我现在做的，标液稍放置一段时间就双峰

    1335414615(v2897753)发表:我做棉酚，出了双峰，有说氧化成醌的。有人遇到过吗？

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