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安捷伦气相色谱测甲苯

  • wangfei1987
    2015/07/10
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 我做环境水体中的甲基汞,用的安捷伦7900的气相色谱,甲苯做萃取剂,所以做空白时进了一针甲苯,可是出现的峰很奇怪,如下图

安平 2015/07/12

肯定是当时有硬件故障。

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  • wangfei1987

    第1楼2015/07/10

    打错了,型号是7890

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  • 电饭锅电饭锅

    第2楼2015/07/10

    1.额,峰型上来看肯定是不对的,走个其他溶液试一试吧,例如正己烷,基线平直,随温度升高基线波动不大,全程没峰或者出小峰是正常的,看看是试剂问题还是仪器问题。
    2.气相做烷基汞就是个坑,还是超大坑。回收率、重复性、重现性都悲剧的要命。我现在水样加标20ng/L的都走不出来,换了N批巯基棉回收率也是那个熊样。更别说他那97年标准就能做到0.01ng/L的检出限,也是牛的不行。
    3.方法上检测是甲基汞和乙基汞,但是标准溶液却用的氯化甲基汞和氯化乙基汞,我不知道前处理上哪步是作为衍生步骤,但而且即使是衍生,也应该考虑转化率的问题啊,而且前处理又要吸附后再脱附,损失的就更多了,这种类型的检测只凭靠着配置衍生产物的标准曲线用外标法来定量,我是不看好数据的准确性的。
    4.顺便说一下我用的是DB-1701的柱子。走烷基汞基本2个多月就不出峰了,就的换一根,网上查了一个烷基汞专用柱 ULBONHR-Thermon-HG,价格好几万,没敢买,从供应商发过来的谱图上来看,烷基汞峰拖尾的情况的到了一定改善。

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  • 该帖子已被版主-雨木霖加3积分,加2经验;加分理由:很详细
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  • 雨木霖

    第3楼2015/07/10

    甲苯在ECD检测器上应该只是一个基线波动而已,并不应该出这样的峰。
    气相测烷基汞,我们试着做过,到最后是没做出来的。

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  • wangfei1987

    第4楼2015/07/10

    后来把气路动了动,自己就好了,不知道是不是当时气路哪堵了,反正出峰不正常时,仪器上气体输出压力显示是80000多,以前正常都是100多

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  • zyl3367898

    第5楼2015/07/10

    应助达人

    我把图帖出来,方便大家看。

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  • zyl3367898

    第6楼2015/07/10

    应助达人

    这个图是什么意思,峰一直向上,有全图吗?

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  • 安平

    第7楼2015/07/10

    应助达人

    分流还是不分流?

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  • zyl3367898

    第8楼2015/07/11

    应助达人

    直接在屏幕上截图就行,可按键盘上的prtsc键,再按画图板上的粘贴,可以把色谱图截下来。

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  • 安平

    第9楼2015/07/12

    应助达人

    肯定是当时有硬件故障。

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  • 天涯尽头

    第10楼2015/07/15

    信号输出有问题吧

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