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原子荧光测奶粉中的锡的问题

Fate幻夜

2015/07/13

原子荧光光谱（AFS）

空白回收率40%左右，样品加标回收率35%左右！称0.9克样品加17mL硝酸、3mL高氯酸消化（实验室简陋，只能用最原始的湿法消解，电热板加热的），开始100度，然后120度，最后150度，消化共用4小时左右。加2.5mL的50g/l硫脲和抗坏血酸、2.5mL盐酸（定容后浓度为5%盐酸）定容到50mL。载液是5%盐酸，还原剂是2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾。仪器是吉天的AFS-8230，新仪器。标液是国家钢铁材料的，不懂为什么回收率低？？？？？？

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该帖子已被版主-李三疯加3积分，加2经验;加分理由:发帖

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李三疯

第1楼2015/07/14

应助达人

楼主消解的时候有没有加玻片盖一盖？还有就是在样液和标液中把盐酸换成硫酸试试

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Fate幻夜

第2楼2015/07/14

还真没有喔，因为就这样消化，快的都要从早上8点到12点了，加盖不知要消化到多久。这个改天可以试试！！标液跟标样有试过硫酸，载液还是盐酸，结果还是不行
李三疯(lm2001-66) 发表:楼主消解的时候有没有加玻片盖一盖？还有就是在样液和标液中把盐酸换成硫酸试试

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李三疯

第3楼2015/07/15

应助达人

敞开消化比较容易损耗，象我们平时消化一天能搞定的都算是快的了，你的标曲怎么样？荧光值有多少
Fate幻夜(v2982164) 发表: 还真没有喔，因为就这样消化，快的都要从早上8点到12点了，加盖不知要消化到多久。这个改天可以试试！！标液跟标样有试过硫酸，载液还是盐酸，结果还是不行

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飞鸿一束

第4楼2015/07/15

钢铁屑或颗粒，应该采用王水进行溶解，赶酸蒸干，再加入2%硫酸加热溶解，转移，定容，测试

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Fate幻夜

第5楼2015/07/16

我检测的只有婴幼儿奶粉样品，国家规定7.28开始要测这个项目，现在还没开发出来，郁闷啊
飞鸿一束(v2866509) 发表:钢铁屑或颗粒，应该采用王水进行溶解，赶酸蒸干，再加入2%硫酸加热溶解，转移，定容，测试

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飞鸿一束

第6楼2015/07/16

恩，我们领导也说了，刚尝试测试过，采用硫酸介质制作标准曲线还是不错的，线性可达0.999呢，就差后续测试实际样品了
Fate幻夜(v2982164) 发表: 我检测的只有婴幼儿奶粉样品，国家规定7.28开始要测这个项目，现在还没开发出来，郁闷啊

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Fate幻夜

第7楼2015/07/16

方便说下实验方法嘛？如何前处理？用到什么试剂？
飞鸿一束(v2866509) 发表:恩，我们领导也说了，刚尝试测试过，采用硫酸介质制作标准曲线还是不错的，线性可达0.999呢，就差后续测试实际样品了

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Fate幻夜

第8楼2015/07/16

加了小漏斗消化，标线和样品都是盐酸定容，空白加标不好
李三疯(lm2001-66) 发表: 敞开消化比较容易损耗，象我们平时消化一天能搞定的都算是快的了，你的标曲怎么样？荧光值有多少

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Fate幻夜

第9楼2015/07/16

以前做的没有加盖，硫酸定容
李三疯(lm2001-66) 发表: 敞开消化比较容易损耗，象我们平时消化一天能搞定的都算是快的了，你的标曲怎么样？荧光值有多少

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Fate幻夜

第10楼2015/07/16

以前做的没有加盖，盐酸定容，样品跟样品加标名称搞反了
飞鸿一束(v2866509) 发表:恩，我们领导也说了，刚尝试测试过，采用硫酸介质制作标准曲线还是不错的，线性可达0.999呢，就差后续测试实际样品了

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