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火焰原子吸收做铁的标准曲线,不成线性且不稳定

原子吸收光谱(AAS)

  • 耶拿nov AA 350火焰原子吸收,仪器条件(厂家推荐):波长248.3 灯电流7 狭缝0.2 乙炔流量65 空气流量470,燃烧头高度6;曲线和液体标样都是最近配置(1%硝酸为基体)没有问题。
    仪器预热大概一小时后,(1)曲线:做铁0.5 1.0 2.0 4.0 6.0 10.0后,曲线线性0.975再做0.5 1.0 2.0 4.0 6.0 后,曲线线性0.995
    (2)标样:在0.5-6.0的曲线下,分析质控样后发现:第一次测试为1.27,第六次测试结果为1.15.
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    该仪器测试铁没有248.8 302.1谱线,针对曲线线性差和测试结果不稳定,应该从哪些方面找原因呢?
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  • hsz123456

    第1楼2015/07/30

    感觉你的曲线出了问题,我们作铁的工作曲线范围在0~~5ug/ml,测铁的狭缝选0.4试一下.

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  • envirend

    第2楼2015/07/30

    应助达人

    我刚才也咨询了工程师,工程师说可能是灵敏度太高啦——建议我降低雾化器流量等因素试试;并建议吸光度值不要超过0.3.

    hsz123456(hsz123456) 发表:感觉你的曲线出了问题,我们作铁的工作曲线范围在0~~5ug/ml,测铁的狭缝选0.4试一下.

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  • qianghua_ustc1

    第3楼2015/07/30

    标准溶液是手工配的,还是自动配制的。

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  • envirend

    第4楼2015/07/30

    应助达人

    通过质量法配置的~~手工配置。

    qianghua_ustc1(qianghua_ustc1)发表:标准溶液是手工配的,还是自动配制的。

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  • 冰斗

    第5楼2015/07/31

    应该是浓度过高导致的曲线弯曲吧?
    需要先确认一个问题,检测的样品铁浓度大概是多少?
    如果样品浓度就在4-5PPM左右,可以考虑打弯燃烧头来降低灵敏度。
    如果样品浓度在1ppm左右,可以考虑降低标准系列的浓度范围,配置0.5-2ppm左右的标准溶液,

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  • envirend

    第6楼2015/07/31

    应助达人

    您说得很在理,应该浓度太高导致自吸——样品中铁含量较高,初步计划选择次灵敏线。

    冰斗(30199825) 发表:应该是浓度过高导致的曲线弯曲吧?
    需要先确认一个问题,检测的样品铁浓度大概是多少?
    如果样品浓度就在4-5PPM左右,可以考虑打弯燃烧头来降低灵敏度。
    如果样品浓度在1ppm左右,可以考虑降低标准系列的浓度范围,配置0.5-2ppm左右的标准溶液,

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  • 螺丝刀

    第7楼2015/07/31

    350 可以手动添加分析谱线

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  • envirend

    第8楼2015/07/31

    应助达人

    如何实施呢?即使我们添加上,还需要校准吗?

    螺丝刀(ghostermen) 发表:350 可以手动添加分析谱线

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  • 螺丝刀

    第9楼2015/08/01

    LS软件?
    先建立方法,选择248.3波长,建立好后,点击光谱仪器,右上角数据来源,下拉FE248,在左边的Fe后面有个手动,勾上,波长就可以随便输入,当然你需要自己查下Fe有哪些次灵敏线,输进去,再点击右上角的转移到方法,进方法看看,波长已经改变,记得保存方法,就OK了
    Fe次灵敏线 248.8 63% , 296.7 12% ,302.1 27%,波长自动设置,不需任何校正

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  • 有水有渝

    第10楼2015/08/03

    应助达人

    我们铁的线性范围火焰法氘灯扣背景做到0-2ppm就很好,楼主如果用的是赛曼扣背景线性最高做到5ppm应该是够了,浓度太高就稀释吧

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