测定食品中的山梨酸、苯甲酸的案例

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2015/08/02

私聊

食品添加剂

一、案例
我国普遍使用的防腐剂有山梨酸、山梨酸钾、苯甲酸、苯甲酸钠等，《食品添加剂使用卫生标准》规定，苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为O.2g／kg，在低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓缩果蔬汁中最大使用量为2g／kg。山梨酸及山梨酸钾用于水果、蔬菜及碳酸饮料为0.2g／kg，低盐酱菜、蜜饯、果汁饮料、果冻等为0.3g／kg，塑料装浓缩果蔬汁等为1g／kg。
二、选用的国家标准
GB／T 5009．29—2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定——气相色谱法。
三、测定方法
1．试样提取
称取2．50g事先混合均匀的试样，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸(1+1)酸化，用15mL、10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中，合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g／L)洗涤两次，静置15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中，加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL，带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣，备用。
2．测定
(1)色谱参考条件
色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5％DEGs+1％磷酸固定液的60～80目Chromosorb WAW。
气流速度：氮气，50mL／min。
温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温170℃。
(2)样品测定进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时进样2μL试样溶液，测得的峰高与标准曲线比较定量。
3．结果计算
X=A*1000/m*5/25*V2/V1*1000
式中 X——试样中山梨酸或苯甲酸的含量，mg／kg；
A——测定用试样液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg；
V₁——加入石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂的体积，mL；
V₂——测定时进样的体积，μL；
m——试样的质量，g；
5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL；
25——试样乙醚提取液的总体积，mL。
由测得苯甲酸的量乘以1．18，即为试样中苯甲酸钠的含量。
4．试剂
①乙醚：不含过氧化物。
②石油醚：沸程30～60℃。
③盐酸。
④无水硫酸钠。
⑤盐酸(1+1)：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。
⑥氯化钠酸性溶液(40g／l)：于氯化钠溶液(40g／L)中加少量盐酸(1+1)酸化。
⑦山梨酸、苯甲酸标准溶液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100 mL容量瓶中，用石油醚～乙醚(3+1)混合溶剂溶解后稀释至刻度。此溶液每毫升含2.Omg山梨酸或苯甲酸。
⑧山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升含50μg、100μg、150μg、200μg、250μg山梨酸或苯甲酸。
5．仪器
气相色谱仪：具有氢火焰的离子化检测器。

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