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石墨炉原子吸收吸光度降低故障排除

  • jiankang0830
    2015/08/04
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 石墨炉原子吸收吸光度降低故障排除:



    1、光路障碍:
    用棉签沾取75%的酒精擦洗石墨炉内壁、石墨锥电极,左电极可以穿过石墨管套孔来清洁;同时清洁光线所进过的镜面窗口。
    2、光源的影响:

    元素灯的增益不能太高,灯不能闪,保持空心阴极灯表面干净。
    3、石墨炉机外漏气排查:
    关闭石墨炉GTA120/200电源,打开钢瓶总阀,调整出口压力到0.18Mpa,在关闭总阀,看压力是否明显下降;用肥皂水从总阀、减压阀、接头、气管、到仪器背后铜嘴逐级试漏。



    4、石墨炉机内漏气排查:
    机内漏气主要是电磁阀内有脏东西,阀芯没有完全关闭所造成的或者电磁阀损坏。
    1) 电磁阀的清洗
    A、 关闭电源,关掉冷却水,拿走进样器,清理杂物;



    B、 拆卸前面不锈钢十字螺丝,和仪器背后6颗手拧螺丝,上提机壳;

    C、 找到电磁阀,拆开,不要弄丢螺丝和阀芯弹簧;

    D、 拆下滤芯清洗杂物,然后拉长阀芯弹簧1~2mm,在装回。

    2) 电磁阀损坏判断
    A、 关闭GTA电源,打开操作软件,如图设置石墨炉升温程序;
    B、 拆下电磁阀,把下面的蓝管拔出,找一根软管直接接在电磁阀金属铜管上,另一端浸在装有水的烧杯中,软后点击软件的开始按钮,观察烧杯中气泡的变化。看气泡变化是否与所设置的程序一致,也就是说当气体流量为0时,气泡立即停止,多次重复试验。

    若气泡变化是否与所设置的程序不一致,则说明电磁阀出现故障,需要跟换。
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2015/08/05

    自己动手,丰衣足食。赞一个

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  • 啄木鸟

    第2楼2015/08/05

    楼主的文章仔细拜读了数遍,有几个不成熟的看法与楼主切磋:
    (1)楼主从头至尾也未介绍是什么型号的仪器和石墨炉的结构特点,一上来就开拆仪器,是不是显得有些唐突了?
    (2)在光路障碍中用酒精棉清洗石墨炉内壁和石墨锥以及清洗镜面窗口(即石英窗)也仅是提高光路的透光率和信噪吧?似乎与提高吸光度关系不大。
    (3)阴极灯的增益指得是什么?是灯电流还是光电倍增管的负高压?此外为何增益高就会造成吸光度降低?楼主没有说明,使人看得有些茫然。
    (4)石墨炉外气泄露为何会使吸光度降低?有何因果关系?我认为外气泄露最明显的结果就是会造成石墨管的寿命减少。
    (5)石墨炉内气泄露是指在原子化期间因内气电磁阀关闭不严致使内气不能完全停气而造成吸光度下降吗?如是,楼主应该明确指出是内气在原子化阶段关闭不严而不能简单地说泄露了,这样会让不熟悉仪器构造的版友误认为是内气从其他的地方跑掉了。
    (6)纵观全文,似乎内气电磁阀的维修是重点。可惜没有详细的拆卸过程和清洗过程的叙述;检查软管连接在哪里?滤芯在哪里?如何清洗?电磁阀的全貌是什么样子的?所配置的10张照片也没有逐张标识和说明,仅有第六第七张看到了阀芯的面貌,但是还是远景,而没有微距近景。此外电磁阀的弹簧能随意拉长吗?拉长了不会影响到了阀芯的开启和关闭吗?因为据我了解,这种电磁阀的弹簧和磁力的相互作用是有一定的平衡关系,如果人为破坏了这种关系反而会造成阀的闭合不严或开启不灵活。
    衷心希望楼主能将这篇维修心得重新完善和补充一下,便是一片很好的原创。最后请楼主原谅我的直言不讳啊。

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  • jiankang0830

    第3楼2015/08/06

    a、仪器为安捷伦240Z;
    b、元素灯的增益太高,石墨炉稳定性不好,测样时平行性差,测定值不稳定;
    c、外气路,其作用是保护石墨管表面在被加热升温及高温原子化过程中不被氧化,保护石墨管中的样品在干燥,灰化,原子化过程中不与大气接触发生化学反应,如外气泄露有可能造成样品与大气发生反应
    d、光路中的的清洁是提高透光率,只有保证高的能量,才能提高吸光度吧
    e、石墨管内气流将在干燥灰化阶段把蒸发的样品溶剂,共存物质蒸气等基体干扰组分由管中心进样孔带走,但在升温程序的原子化阶段内气是关闭的,目的是为了防止内气将待测原子带走。石墨炉内气泄露是由于两个电磁阀内有脏东西,阀芯没有完全关闭所造成的,
    f、安捷伦阀芯弹簧可拉长1~2mm,然后按原路装回。
    最近仪器吸光度偏低,工程师就是要求从这几个方面去排查的,最终确定两个电磁阀损坏。
    第一次参加活动,有不周到的地方还请谅解

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  • jiankang0830

    第4楼2015/08/06

    a、仪器型号;安捷伦240Z
    b、清洁光路是提高透光率,其于吸光度成正比吧
    c、元素灯的增益高,石墨炉稳定性差,吸光度不稳定
    d、石墨炉外气路其作用是保护石墨管表面在被加热升温及高温原子化过程中不与氧气接触发生氧化,保护石墨管中的样品在干燥,灰化,原子化过程中不与大气接触发生化学反应,外气泄露有可能造成样品与大气发生化学反应
    e、石墨管,内气流将在干燥灰化阶段把蒸发的样品溶剂,共存物质蒸气等基体干扰组分由管中心进样孔带走,但在升温程序的原子化阶段内气是关闭的,目的是为了防止内气将待测原子带走,造成吸光度降低
    f、安捷伦仪器阀芯弹簧拉长1~2mm,然后按原路装回,可能不同仪器有差别吧
    以上是最近仪器吸光度低,工程师建议的排查方法,最终确定是电磁阀损坏的原因。
    这是第一次参加活动,如有不妥之处,请大家谅解

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  • 暗夜精灵

    第5楼2015/08/06

    石墨管的原因才是主要的

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  • 暗夜精灵

    第6楼2015/08/06

    特别是国产的石墨管 吸光度有的连一次样品都做不完,就开始降了

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  • jiankang0830

    第7楼2015/08/07

    国产石墨管还没用过,最近仪器配的快用完了,国产有哪些厂家的质量好些,仪器公司卖的太贵了

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  • 敏宝

    第8楼2015/08/07

    用进口的比较好一点,安捷伦家你找原厂买自然是贵的了。

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  • envirend

    第9楼2015/08/09

    应助达人

    谢谢楼主分享,二楼老师提的问题也值得我思考 学习。

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  • jiankang0830

    第10楼2015/08/10

    大家共同学习

    envirend(envirend) 发表:谢谢楼主分享,二楼老师提的问题也值得我思考 学习。

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