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iCAP Q 测定地质样品中Cd的不稳定情况讨论。

ICP-MS

  • 话说,本单位的iCAP Q已经使用了两年多,主要测定地质样品中的金属杂质元素,最近一段时间发现测样时,Cd的值波动很大,样品的数据平行性不好,特别是在做地质标样考核的过程中,发现Cd值波动明显,现在正在想办法解决中.....我把已经试过的办法写出来,抛砖引玉吧,坛友们在测Cd时有没有什么好办法?
    测样时,选择114Cd,仪器自带校正公式,扣除Sn干扰。测定参数:Dwell time(s):0.01,Channels:3,Spacing(u):0.1,完成一次测试6秒。使用STD模式,高盐雾化器,5ug/L Rh做内标。测样过程Cd值会出现图中的现象,同时,内标读数也会出现较大的波动(没能截图)。

    一开始,以为是采样时间不够,调整"Number of sweeps",增加了采样时间,没有解决问题。下一步判断是使用高盐雾化器的稳定性不够,更换为石英雾化器。更换后,内标读数很稳定,同时测定土壤标样gss-14、gss-16等中的Cu、Pb、Zn、Cr、Mn、W、Mo、Co、Ni等元素的平行值读数也相当稳定,RSD可以控制在1%以内。但是114Cd的数值仍偶尔有较大偏差,连续测20组数据,会出现1~2个严重偏离标准值的数值。
    在这期间,还采用过延长Dwell time,修改样品提升时间,清洗时间,稳定时间等方法,仍无法解决该问题.....
    紧急采购了一瓶高纯氦气,准备改用KED模式,结果如何,还得等...
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  • 光哥

    第1楼2015/08/13

    应助工程师

    如果质量轴校准过了,还有这问题的话,有可能是硬件的问题——四极杆那块是模拟转数字,而数字由二进制01组成再构成16进制,当这里面的某一个段出现问题的时候,有可能导致某个amu出现这样的情况
    问完这个我也不大理解这话,翻译成人话就是:还是电话工程师吧

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  • 狼牛牛

    第2楼2015/08/18

    有一个原因应该是含量太低了 计数非常低 如果你仪器灵敏度低了 肯定稳定性就不好了
    楼主应该是Qc吧?属于新款老一代用户咯。内标回收率低应该是基体造成的,你做的曲线是纯溶液的话,基体简单很多啊,测样品的时候回收率可能就不好了。
    楼主可以尝试多溶几个土壤标物来用标物来做标准曲线再测试试,内标回收率肯定很好。
    Qc选114我不太清楚,如果你选择111那你在CCT模式测试的时候参数有得调。
    我也是地质行业,以后有问题我就向您请教啦。

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  • shagei

    第3楼2015/08/19

    不太明白为什么选114,一直是用的111.扣除干扰是用数学方程简单的减掉么。如果干扰值特别大,那么可能影响也大。

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  • nps

    第4楼2015/08/23

    当Cd含量低,而Sn含量高的时候,114也测不准,扣除干扰之后会出现负值。
    现在热电的iCAP Q在114有扣除干扰的公式,111没有。 用111的话是需要自己做干扰方程来扣除干扰么?能请教下,具体该怎么做吗?

    shagei(shagei) 发表:不太明白为什么选114,一直是用的111.扣除干扰是用数学方程简单的减掉么。如果干扰值特别大,那么可能影响也大。

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  • 我爱吃芒果

    第5楼2015/08/25

    楼主的仪器很高端啊

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