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关于基体较重的样品如何测量才准确?

ICP-MS

  • 最近有批样品比较折腾人,样品送过来被告知是用0.1摩尔每升的盐酸 ,草酸,三氯化铁分别淋洗土壤后的样品,样品直接上机内标回收率直接掉到百分之二三十。昨天把含量高的样品稀释十倍以后,大部分样品回收率能回到百分之九十。但是问题来了,有些样品含量本身就非常低了,再稀释十倍测出来的值感觉不太靠谱了。这种情况怎么办呢?采用标准加入法?除此之外是否还要好办法呀?
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  • 悠悠1987

    第1楼2015/08/18

    学习怎么使用中

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  • Tim

    第2楼2015/08/24

    比较简单的是基体匹配加上内标法,内标元素要合适。

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  • 狼牛牛

    第3楼2015/08/27

    你是指标准溶液中也是用那个溶液来配置?

    Tim(mwspecialist) 发表:比较简单的是基体匹配加上内标法,内标元素要合适。

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  • 阶前尘

    第4楼2015/08/31

    应助达人

    基体TDS太高了,这种情况下有个方法应该还可以试一试,浊点萃取

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  • 狼牛牛

    第5楼2015/09/01

    求详细指导。

    阶前尘(jieqian1211) 发表:基体TDS太高了,这种情况下有个方法应该还可以试一试,浊点萃取

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  • cauliflower

    第7楼2015/09/07

    信号抑制太强了,最简单的办法就是稀释上机,但含量低的元素可能就无法检出了。

    楼上所说的浊点萃取从没用过,没有发言权,刚度娘了一下,好像用在蛋白、金属螯合物中较多,这个您的找找相关文献了。

    您的样品是土壤淋洗液,其中必然有很多有机质和无机盐,导致有很强的基质效应。

    1. 建议试一下消解后上机(去除有机质),具体可参考HJ的一个标准(不清楚是否正式发布,但2014年已经有了征集意见稿)或者是搜索相关文献;
    2. 对于无机盐,您可以根据检测元素,对样品进行沉淀、络合等处理,有一个关于海水EPA标准,具体是什么忘了,其中前处理应该能够借鉴(好像是用的机器,螯合之类的??)。
    补充下,标准加入法确实能对基质效应进行补偿,太过严重的不知效果如何,需要做验证了。
    以上拙见供参考。

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