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抗生素加标回收率偏高怎么办?

液相色谱(LC)

  • 我现在做化妆品抗生素的检测,根据化妆品卫生规范进行操作,经过调整流动相后可以把7种组分分离开,但做加标回收率的时候发现其他六种组分的回收率都在满意范围内(90到110之间),只有盐酸美满霉素这个组分的回收率高得离谱,达到120甚至130。有谁做过这个项目的,有没有遇到过这种情况。希望有高手能指点一下。谢谢!
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  • wslmpol

    第1楼2015/08/20

    120的回收率有时候也是可以接受的。偏高的话看看空白是不是又杂质干扰?或者标准曲线是否准确?

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  • 夏天的雪

    第2楼2015/08/20

    应助达人

    是不是有干扰存在,或者基线不好积分的时候出现了偏差

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  • lbgdut

    第3楼2015/08/20

    样品做了,完全就是一条基线,没有干扰的。标准曲线也确认过了,没错。
    我拿加标的图和标样的图对比了一下,其他组分的峰高峰面积都差不多,就这个东西高得离谱。
    都不知道是什么情况...

    wslmpol(wslmpol) 发表:120的回收率有时候也是可以接受的。偏高的话看看空白是不是又杂质干扰?或者标准曲线是否准确?

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  • lbgdut

    第4楼2015/08/20

    不是积分问题,拿标样的图去对比,其他组分的几乎一模一样,就盐酸美满霉素这个东西峰面积高很多

    夏天的雪(bingwang228) 发表:是不是有干扰存在,或者基线不好积分的时候出现了偏差

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  • dlnly

    第5楼2015/08/20

    可能是基质效应问题,做个后加标看看,若后加标也偏高,就可以说明是基质效应问题。
    盐酸美满霉素可以采用后加标校正。

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  • lbgdut

    第6楼2015/08/20

    请问什么是后加标
    是不是样品处理后再加标?
    假如后加标后还偏高,证明是基质问题的话要怎么弄?
    谢谢!

    dlnly(dlnly) 发表:可能是基质效应问题,做个后加标看看,若后加标也偏高,就可以说明是基质效应问题。
    盐酸美满霉素可以采用后加标校正。

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  • 武灵

    第7楼2015/08/20

    你后面再做一针标液呢,看看最后的标液浓度正常不?

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  • hujiangtao

    第8楼2015/08/21

    应助达人

    空白是是不是有干扰

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  • 知足常乐!

    第9楼2015/08/23

    无非两种情况:仪器原因和人为操作错误

    建议在整个序列运行完成后增加进一个标准液的样,看仪器是否稳定

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  • dlnly

    第10楼2015/08/24

    后加标还偏高就说明不是基质的问题喽,例如:100ppb的标准品响应是20000,后加标(标品浓度也是100ppb)响应也是20000,就说明基质对样品没有影响啊。
    这就是方法的问题了。

    lbgdut(v2773872) 发表: 请问什么是后加标
    是不是样品处理后再加标?
    假如后加标后还偏高,证明是基质问题的话要怎么弄?
    谢谢!

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