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安捷伦GC-MS做PAHs的苯并 a 芘定性疑问

  • zhangyuling
    2015/08/26
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 安捷伦GC-MS做PAHs ,苯并 a 芘的谱图如附件,sim模式采集的。
    仪器自动计算认为它很符合苯并 a 芘的(前面加了*),定量定性离子的丰度比也很符合。
    这种情况大家会把它算作是苯并 a 芘吗?
    还是会采取进一步的定性措施?
    如果采取措施,是加标重新sim模式进样吗?还是采用全扫描SCAN模式重新进样呢?
    另:
    1.保留时间有偏移应该算正常,0.029min的偏移不算大吧?我的标准曲线方法是一周前做的,而且样品内标的保留时间跟标液的内标保留时间相比,也有偏移;
    2. 253的基线很高是由于柱流失。
    (这点也求解决方法:这根是新买的仪器自带的DB-5新柱子,我疑心工程师的老化程序不对,导致柱流失这么严重;
    平时我们做样,DB-5新柱子是没有253的基线峰的,而随着使用时长,逐渐就有253的柱流失峰,越来越严重。然而,一般测试方法都建议253作为苯并 a 芘的定性离子,sim扫描离子里会有253,那么应该怎么办?换一个定性离子吗?大家做PAHs有这个现象吗?)
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  • 千层峰

    第1楼2015/08/26

    附件中的图帮你贴出来了。如下:

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  • 马克思的战友

    第2楼2015/08/26

    应助达人

    这个不是的。

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  • zhangyuling

    第3楼2015/08/26

    判它不是的理由是什么呢?

    马克思的战友(qq469023950) 发表:这个不是的。

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  • ruan651209

    第4楼2015/08/26

    LZ的质谱图没扣背景吧?
    如据此质谱直接判定非目标物,感觉不够严密。

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  • ruan651209

    第5楼2015/08/26

    多环芳烃的定性离子,定性作用相当小。
    重要的还是保留时间,注意标品与内标的偏离度及不确定度。

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  • 马克思的战友

    第6楼2015/08/26

    应助达人

    保留时间不对。只有偏后没有偏前的。你做个加标吧

    zhangyuling(zhangyuling) 发表: 判它不是的理由是什么呢?

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  • ruan651209

    第7楼2015/08/27

    LZ不是说内标时间 也偏了。
    如果内标偏前,还是排除不了的。

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  • zhangyuling

    第8楼2015/08/27

    安捷伦的Qedit处理不需要手动扣背景吧?
    看我这个谱图,253的背景基线很高,假如没有扣背景的话,253的丰度应该远大于252,然而计算显示的(右下角的数据)三个离子丰度比为:
    252:250:253=100:21.84:18.85
    看这个数据的比例,应该是已经自动扣过背景了,对吧?

    ruan651209(ruan651209) 发表:LZ的质谱图没扣背景吧?
    如据此质谱直接判定非目标物,感觉不够严密。

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  • zhangyuling

    第9楼2015/08/27

    那这样的话,sim定性定量基本靠保留时间吗?
    这里有个疑问:
    样品中目标物与标样中目标物,二者的保留时间相差值在多少范围内,认为可以接受呢?
    我查了下标准,好像只有EPA 8270D对这方面有说明,但非常宽松啊,二者的偏差在正负0.06个单位内都允许,也就是说,允许提前,也允许延后。
    另外它对特征离子的丰度符合性也很宽松,是30%。(见附件文档,提取自EPA 8270D第19页)
    大家实际操作中,对保留时间和丰度比是执行多宽的允许范围呢?

    ruan651209(ruan651209) 发表:多环芳烃的定性离子,定性作用相当小。
    重要的还是保留时间,注意标品与内标的偏离度及不确定度。

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  • zhangyuling

    第10楼2015/08/27

    我这个样的Na-D8保留时间就提前了0.013啊。。。。
    你们是保留时间偏差在多少范围内认为是合理的呢?依据哪个标准呢?

    马克思的战友(qq469023950) 发表: 保留时间不对。只有偏后没有偏前的。你做个加标吧

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