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甲基叔丁基醚流动相问题

飞鼠

2015/08/27

液相色谱（LC）

问题：
一个老产品，液相分析，流动相中用到甲基叔丁基醚，占流动相比例约20%，正常主峰出峰时间约25~27分钟，总分析时间60分钟，最近两年在夏天天气比较热时经常出现的问题是新配制好的流动相出峰时间明显延迟，有时候延迟至35分钟以后，补加少量甲基叔丁基醚会提前（当然这不符合规定，而且加多少量也没有规律）
已排查措施：
1、试剂品牌：该品牌试剂已使用多年，并且在其它季节没有问题，可以判断是天气炎热时才有这个问题
2、温度：液相有柱温控制，液相室有空调（是新配制的流相相有问题，所以和使用过程挥发没有关系），试剂室及配制室没有空调，目前已将待用试剂放入冰柜，临用先取出来。
3、人员：操作员工比较有经验，该流动相已配制无数次，可以排除人员的偶然偏差
4、试剂质量：因问题只出现在天气炎热时，将“有问题”的甲基叔丁基醚检测气相纯度及水分，均未见异常
5、因流动相及梯度略复杂，不适合在线混合。
请高手多多指点~~谢谢~~

分
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一片枫叶

第1楼2015/08/27

应助达人

请问：正相还是反相色谱分析，流动相是什么？

0

浪淘沙隐

第2楼2015/08/27

因为有机溶剂体积容易受到温度影响，所以夏天和冬天配制的流动相是有差别的。个人感觉是这原因，不一定对。

0

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