七月
第4楼2015/09/08
1、增加了取样量,加大了浓缩倍数,检出限当然相应的降低了,但有必要吗?我看了下gb17378.4-2007这个标准的检出限,浓缩5倍应该能轻松达到啊。
2、楼主这方法看起来确实是省不少功夫,但我觉得在用分液漏斗这部还是很耗时耗材的,250ml得用500ml的分液漏斗吧?一对一的倒出来分液用很多分液漏斗,从复用却增加了清洗步骤。
3、MIBK等有机溶剂不会溶解矿泉水瓶?
结合以上观点点,我提出新的改进:仅用100ml容量瓶代替国标的比色管。100ml比色管萃取完不分离是很难取到样品的,管身截面大。而容量瓶的话,萃取完加纯水将有机相提高到容量瓶颈就很好取样了。对楼主的振荡器稍作改造或增加附件,容量瓶应该也能实现用机器震荡。实际上浸泡清洗容量瓶并不是大工作量的。
zjnu2007
第5楼2015/09/10
谢谢7月,最近因为单位刚进了台ICPMS都在学习,所以没怎么进论坛,从经验来看海水中铅约0.48微克每升,镉0.06微克每升,铬0.48微克每升,如果只浓缩5倍左右的话,其实也是挺低的,对石墨吸收来说能测,但是浓度低必然会影响精密度,尤其对于萃取在有机溶剂中易挥发。第二个问题7月说的很对,我们实验器皿用的越大,对我们工作强度越大,因为我们要做到清洁,我在该实验方法改进中其实只用了三个分液漏斗,其中一个用来分离样品(海水中样品重金属浓度差别不大,用同一个分液漏斗前一个对后一个也不会造成很大差别),当然了,另外两个分液漏斗,一个是用来分离标液的(这个浓度比较高,还是要分开的,我们机器自动配标,所以只要配制一个高浓度即可),最后一个分液漏斗是用来分离加标液的(这个也是需要分开弄的)。至于用多少容量的分液漏斗根据你取得样品体积来,我们一般取200ml样品,250ml分液漏斗绝对够了的。第三个问题,mibk不像三氯甲烷等有机溶剂还是比较温和的,没有明显发现瓶子变形等状况,另外我们mibk在瓶子里时间很短,会很快萃取分离。另外萃取好后,我们发现样品最好不要过夜锌、铅等元素在萃取剂中很不稳定,辛苦点,加班把它做完。
七月
第6楼2015/09/11
要不是试试配合你那台震荡机按我说的用250ml容量瓶来做。如果你仅用三个分液漏斗都可以的话,那用容量瓶重复用应也没多大问题吧。震荡完后加水将有机相提升到瓶颈就很方便取样测试了,这样免除了很多步骤。