仪器:Agilent 1100液相色谱仪,这是一台2001年的设备,修过不少东西,四元泵的配比阀、自动进样器、ELSD等。虽然老旧了点还是比较稳定,而且现在也不能坏,有课题要用仪器的ELSD来做实验,等明年新设备来了估计就会成为本科生的“玩具”了。
故障表现:排气时无流动相从排液阀排出。检查时发现在主动阀底部出现铁锈色渗出液,主动阀漏液了。拆开主动阀,阀体内部锈蚀严重,是流动相进入了阀体内部,由于课题需要经常使用含三氟醋酸的流动相且浓度较高,腐蚀较为明显。图1 被腐蚀的主动阀阀体
图2 主动阀全家福
由于有隔膜片(图3)阻隔,隔膜片应该是聚四氟乙烯材质,流动相一般不会进入阀体内部,仔细观察发现隔膜片有一条裂纹。图3 隔膜片(中部白色裂纹)
还好上次在TB上买过一个两手配比阀,阀体外部尺寸一模一样,内部结构基本一致,零件通用。上次修好了配比阀(详见修复Agilent 1100四元泵流动相配比阀),这次居然又派上用场了。图4 二手配比阀多余配件
图5 主动阀与配比阀比较图
主动阀的原理,据个人的理解就是一个电磁阀来控制流动相的单向流动,在电磁阀没有通电时,动铁芯在弹簧作用下顶住阀针,通过阀针使阀芯中的红宝石珠处于开启状态,流动相可以通过主动阀;当电磁阀通电时,阀体内线圈产生吸力,使动铁芯向下移动,阀针下移,阀芯内部的红宝石珠关闭通路,阻止流动相回流。图6 阀体内主要部件图(阀芯属于损耗部件,主动阀关不严时就需要更换)
更换了隔膜片,另外阀体内部有污物,清理干净后动铁芯与阀体内壁摩擦阻力较大,用配比阀的动铁芯替换。原本以为替换完了维修就到此结束了,重新安装启动后新情况出现了。图7 工作站信息提示图
图8 工作站仪器配置菜单
关机后将通讯卡从泵模块上换到自动进样器模块上情况依旧。这台机器重装系统和工作站没多久,难道仪器的固件版本与工作站版本有不兼容的问题,固件版本自己升过级,比这老的版本都能正常使用兼容性应该没问题。拆了另一台正常的HP1100(1998年的货)主动阀进行试验,仪器恢复正常。应该是主动阀的电磁线圈出了问题,但又非常奇怪,测试的电阻值与正常的一致,都是26欧姆左右。图9 主动阀与配比阀的部件号有差异
图10 主动阀电源线接头
图11 电源接头示意图
电源接头针脚,其中#1与阀体接地,#2、3短接空置,#4、5为电源接头,可见主动阀与配比阀用的是同一种阀体。拆下一个配比阀的阀体,将电源线分别与接头#4、5焊接。#1、2、3空置。图12 组装完毕的主动阀
全部复位后试机,工作站能正常识别四元泵模块了,但泵开启后流动相还是来回抽动,主动阀没关闭,百思不得其解!图13 阀体底部螺丝凸起高度不一样(左主动阀,右配比阀。注意红色油漆部位)
图14 维修后正常使用的主动阀
图15 报废的主动阀阀体