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紫苏梗中迷迭香酸含量检测

中药/天然药检测

  • 紫苏梗中迷迭香酸含量检测


    紫苏梗药材为唇形科植物紫苏的干燥茎。秋季采割，除去杂质，晒干，即可。主要药物功效有理气、止痛、安胎等。可治疗胸膈痞闷、胃脘疼痛、嗳气呕吐、安胎保胎等疑难病证。
    紫苏梗中主要药物成分有迷迭香酸，而该成分含量比较低，药典中有严格的限量标准。下面我们就来检测紫苏梗中迷迭香酸含量，采用的方法是高效液相色谱法。
    实验部分
    【原理】
    精密称取适量紫苏梗样品经60%丙酮溶解，超声提取后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出该样品中迷迭香酸含量。
    【仪器及试剂】
    仪器：    高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平（0.0001），药典筛（三号筛）等。
    试剂：甲醇（色谱纯）， 丙酮（分析纯），甲酸溶液（分析纯），超纯水等。
    【样品制备】
    对照品溶液制备：    准确称取迷迭香酸对照品2mg于50ml容量瓶中，加60％丙酮溶液溶解、定容，配制成40ug/ml迷迭香酸对照品溶液，备用。
    供试品溶液制备：取紫苏梗样品适量，充分粉碎后过药典筛三号筛，准确称取过筛粉末0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入60%丙酮25ml，密塞，称定重量并记录，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用60％丙酮补足减少的重量，摇匀，0.45um微膜滤过，待测。
    【色谱条件】
    检测器：    紫外检测器
    检测波长：330nm
    色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )
    流动相：    甲醇：0.1％甲酸溶液=40：60（V：V）
    流速：1.0ml/min
    柱温：30℃
    进样量：10μl
    【色谱图】
    对照品溶液色谱图：

    供试品溶液色谱图：

    【计算及结果】

    经计算该紫苏梗样品中迷迭香酸含为0.11%，含量还是不错的，略高于药典中规定的不小于0.10%的限量，符合药典要求。按药典要求，属于合格品。

    该方法检测该项目，检测时间虽然有点长，但样品中被测成分后紧挨着一个干扰物，采用缩短检测时间的方法它们两很容易粘合在一起，影响它们的分离度及检测准确性，所以这个时间已算比较短的了。
    【结论】
    该方法对药典方法略作修改，得到了不错的检测效果，该方法适合该样品中迷迭香酸含量检测。
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  • 该帖子已被版主-加30积分，加2经验;加分理由:原创参赛奖励
相关话题
    +关注 私聊

  • 土老冒豆豆

    第1楼2015/09/11

    应助达人

    做为植物来说，供试品的图谱算是很干净了。

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    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第2楼2015/09/11

    应助达人

    把前面的时间缩短，后面的峰也会重叠吗？

0
    +关注 私聊

  • jhjs

    第3楼2015/09/11

    一般来说是，等比例缩短

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:把前面的时间缩短，后面的峰也会重叠吗？

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    +关注 私聊

  • 距离有多远

    第4楼2015/09/16

    紫外检测器怎样使用

0
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  • wangshirf

    第5楼2015/09/30

    又是药典现成的方法！

0
    +关注 私聊

  • jauny0000

    第6楼2015/09/30

    这应该是药典的方法吧 因为药典里大都是用甲醇的 根本不考虑图谱的好坏 看着就不舒服
    液相的流动相用甲醇和水 我是最头大的 大都不会有很好的峰型出来 峰还特宽 这是我个人感觉啊 没有其它意思

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    +关注 私聊

  • 儒雅凤

    第7楼2015/09/30

    是样品前处理的方法选择的好？

    土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:做为植物来说，供试品的图谱算是很干净了。

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    +关注 私聊

  • 儒雅凤

    第8楼2015/09/30

    采用梯度分析呢？

    jhjs(jhjs) 发表: 一般来说是，等比例缩短

0
    +关注 私聊

  • 儒雅凤

    第9楼2015/09/30

    这种情况下，将甲醇换成乙腈，会好一点，而且出峰时间也会缩短

    jauny0000(jauny0000) 发表:这应该是药典的方法吧 因为药典里大都是用甲醇的 根本不考虑图谱的好坏 看着就不舒服
    液相的流动相用甲醇和水 我是最头大的 大都不会有很好的峰型出来 峰还特宽 这是我个人感觉啊 没有其它意思

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  • xiaoxu

    第10楼2015/10/23

    是啊 前处理做得比较好

    土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:做为植物来说，供试品的图谱算是很干净了。

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