一、故障简述:实验室有一台安捷伦1200的液相,带二极管阵列和荧光检测器。从安装到现在已有四五年的工龄了,一直勤勤恳恳、任劳任怨的工作,极少出状况“罢工”。不料最近几天,一直出分叉的峰,一样的环境、一样的条件、一样的操作、、、、、、,什么都没变,就是峰形变了。
二、故障原因锁定:百度,前人们总结出来原因总结如下:
柱子问题:
1、预柱脏了
2、色谱柱用的时间过长导致柱效不行
3、柱头塌陷
流动相问题
4、酸碱度不合适
5、流动相比例不恰当,使两种物质的出峰时间重合,出现裂缝
样品问题
6、溶剂效应
7、过载
8、样品均裂
9、处理不纯,有杂质出现
10、供试品已分解
仪器系统问题
11、自动进样器的转子太脏了
排查:换预柱、柱子、流动相不见好转;换检测器、指标、样品还是一样。单换台仪器就好了。初步判断是仪器系统的问题,看看流路,结合百度到的信息,锁定自动进样器的转子
三、拆机清洗:
参照安捷伦维护视频卸下自动进样器转子
http://support.lsca-china.com.cn/column/95.aspx?PageIndex=1
拆机是蛮顺利的,就是准备工具的时候死活找不到9/64的六角扳手,最后把安捷伦液质联用的借来用了。
一切清理完毕,开机,新问题出现了:走100%甲醇压力跑到了130bar以上,明显不正常。排查,走100%甲醇,预柱以前压力有16bar;100%水预柱以前压力超过20bar。分析应该是自动进样器哪儿堵了,担心是用棉签清洗的时候掉毛上面去了,如是接预柱用低流速甲醇重了一个晚上。可惜第二天来开机照样还是压力偏高。最后断开预柱用纯水冲洗了两个小时,才正常。