聚合物分析求帮助

qaz15000

2015/09/16

私聊

凝胶色谱（GPC）

各位老师，我先在要分离一个分子量约300的产品的二聚和多聚物杂质，用什么凝胶柱好呢？由于是第一次接触排阻色谱，请大家多多指教，谢谢！

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小不董

第1楼2015/09/16

应助达人

分离那么小的分子量物质，这个柱子比较少，分子量大于3000的采用凝胶色谱柱比较多。
几千的也有用，看你的聚合物是水溶性的还是有机溶剂性的，选择孔径小的，向PL AQUAGEL-OH 20 5UM的用于水溶性的高分子，几千的没问题，但是几百的，不知道，另还需要几十到上千的标准样品，才能确认。PLGEL mixed-E用于有机的，号称能分析100到几万，但分析300，感觉也是很准。
但你可以考虑使用C-18柱子，其柱子出峰时间对分子量大小有一定的关系，文献有报道能分离邻苯二甲酯类分离的很好，看是否有其对选择提供思路。
也可以直接打电话问问各厂家是否有能分离那么小的分子量的凝胶渗透柱子。

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qaz15000

第2楼2015/09/17

多谢版主指点，是这样的，我们要分析的东西是一个油状的长链酮类化合物，用气相色谱法测定有关物质，但是担心他会聚合成二聚和多聚化合物，而且聚合物的沸点估计会很高，不能气化，所以想用凝胶色谱柱看看能不能分离出聚合物，我们有一根SEPAX 的GPC-50柱子，用乙腈作为流动相走了一下，发现小分子量的反而出在前面，而且分子量一致同分异构体的也能分开，与排阻色谱的效果不一样。我查了下资料，推测是分子排阻色谱没有起作用，而是吸附和分配效应起了作用，我们需要怎么改进方法呢。的确您点醒了我，可以用C18来检测他的二聚物，毕竟二聚物的分子量只有600多，但是估计多聚物估计还是有难度的。
小不董(doxw0323) 发表:分离那么小的分子量物质，这个柱子比较少，分子量大于3000的采用凝胶色谱柱比较多。
几千的也有用，看你的聚合物是水溶性的还是有机溶剂性的，选择孔径小的，向PL AQUAGEL-OH 20 5UM的用于水溶性的高分子，几千的没问题，但是几百的，不知道，另还需要几十到上千的标准样品，才能确认。PLGEL mixed-E用于有机的，号称能分析100到几万，但分析300，感觉也是很准。
但你可以考虑使用C-18柱子，其柱子出峰时间对分子量大小有一定的关系，文献有报道能分离邻苯二甲酯类分离的很好，看是否有其对选择提供思路。
也可以直接打电话问问各厂家是否有能分离那么小的分子量的凝胶渗透柱子。