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样品处理！

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2015/09/24

私聊

前处理综合讨论

为提高全体人员的能力水平，进一步促进中心的整体工作，中心办公会研究决定，拟于11月下旬开展集中培训。这次培训不外请教师，由本中心人员自主授课，讲课形式为PPT课件。接到中心的文件，心里还是挺紧张的，因为自己从没有经历过，挺担心自己准备不充分，但转念一想这次的活动也是我从新学习的过程，只有好好的准备，多向同事请教，自己也能有所提高。我主讲的内容是样品处理，经过紧张的准备，终于作品出炉了，希望大家多指教！！
主讲内容：v一、样品处理的概念

v二、样品处理的目的

v三、常规样品的处理

v四、主要参数样品的处理

v五、总结
一、样品处理的概念
v样品处理是指样品在送交分析之前，根据样品的性质、工作目的和分析方法，制定方案，对各类样品进行不同的处理。

二、样品处理的目的

v1、样品处理是对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。

v2、由于用一般方法取得的样品数量较多，颗粒过大且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当的处理，以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求。

三、常规样品的处理

v处理时根据待测样品的性质和检验项目的要求，可以采取不同的方法进行，如摇动、搅拌、研磨、粉碎、捣碎、匀浆等。
v1、液体、浆体或悬浮液体一般将样品充分摇匀或搅拌均匀即可。常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌器等。

v2、互不相容的液体如油和水的混合物，可分离后再分别取样测定。

v3、固体样品

va/可视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法将样品研细并混合均匀。常用的工具有研钵、粉碎机、高速组织捣碎机等。

vb/固体试样的粒度应符合测定的要求，粒度的大小用试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示，标准筛的筛号及筛孔直径的关系见表：

四、主要参数样品的处理

v1、蔬菜农药残留样品的处理《NY/T 761-2008》

v1.1:蔬菜和水果中有机磷类农药多残留的样品处理

v1.2:蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的样品处理

v2、土壤样品的处理

v1、蔬菜农药残留样品的处理

v1.1:蔬菜和水果中有机磷类农药多残留的样品处理：

v1.1.1 原理：试样中有机磷类农药经乙腈提取，提取溶液经过滤、浓缩后，用丙酮定容，用双自动进样器同时注入气相色谱仪的两个进样口，农药组分经不同极性的两根毛细管柱分离，火焰光度检测器（FPD）检测。

v1.1.2 试样制备：

v按GB/T8855抽取蔬菜、水果样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样。放入分装容器中，于－20℃～－16℃条件下保存，备用。

v提取：

v准确称取25.0g样品，放入试样瓶中，加入50.0mL乙腈，，匀浆机高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40mL～50mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。

v1.1.3 净化：

v从具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气，蒸发近干加入2.0mL丙酮，盖上铝箔，备用。

v1.1.4 将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中，再用约3mL丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5.0mL，在漩涡混合器上混匀，分别移入两个2mL自动进样器样品瓶中，供色谱测定。如定容后的样品溶液过于混浊，应用滤膜过滤后再进行测定。

v1.2、蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的样品处理:

v1.2.1 原理：试样中有机氯类、拟除虫菊酯类农药用乙腈提取，提取液经过滤、浓缩后，采用固相萃取柱分离、净化，淋洗液经浓缩后，用双塔自动进样器同时将样品溶液注入气相色谱仪的两个进样口，农药组分经不同极性的两根毛细管柱分离，电子捕获检测器（ECD）检测。

v1.2.2 试样制备、提取同有机磷类农药多残留方法一致

v1.2.3 净化：

v从具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气，蒸发近干，加入2.0mL正己烷，盖上铝箔，待净化。

v1.2.4 将弗罗里矽柱依次用5.0mL丙酮＋正己烷（10＋90）、5.0mL正己烷预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用15mL刻度离心管接收洗脱液，用5mL丙酮＋正己烷（10＋90）冲洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱，并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮吹蒸发至小于5mL，用正己烷定容至5.0mL，在漩涡混合器上混匀，分别移入两个2mL自动进样器样品瓶中，待测。

v2、土壤样品的处理

v2.1 制样工作场地

v 应设风干室、磨样室。房间向阳（严防阳光直射土样），通风、整洁、无扬尘、无易挥发化学物质。

v2.2 制样的工具与容器

v2.2.1 晾干用白色搪瓷盘及木盘。

v2.2.2 磨样用玛瑙研磨机、玛瑙研钵、白色瓷研钵、木滚、木棒、木捶、无色聚乙烯薄膜等。

v2.2.3 过筛用尼龙筛，规格为20目～100目。

v2.2.4分装用具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶，无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋，规格视量而定。

v2.3 制样程序

v2.3.1 土样交接：采样组填写送样单一式三份，交样品管理人员、加工人员各一份，采样组自存一份。三方人员核对无误签字后开始磨样。

v2.3.2 湿样晾干：在晾干室将湿样放置晾样盘，摊成2cm厚的薄层，并间断地压碎，拣出碎石及植物残体等杂质。

v2.3.3 样品粗磨：在磨样室将风干样倒在有机玻璃板上，用捶、滚、棒再次压碎，拣出杂质并用四分法分取压碎样，全部过20目尼龙筛。过筛后的样品全部置于无色聚乙烯薄膜上，充分混合直至均匀。经粗磨后的样品用四分法分成两份，一份交样品库存放，另一份作样品的细磨用。粗磨样可直接用于土壤pH、土壤阳离子交换量、土壤速测养分含量、元素的有效性含量分析。

v2.3.4 样品细磨：用于细磨的样品用四分法进行第二次缩分成两份，一份留备用，一份研磨至全部过60目或100目尼龙筛，过60目（孔径0.25mm）土样，用于农药或土壤有机质、土壤全氮量等分析；过100目（孔径0.149mm）土样，用于土壤元素全量分析。

v2.3.5 样品分装：经研磨混匀后的样品，分装于样品袋或样品瓶。填写土壤标签一式两份，瓶内或袋内放一放，外贴一份。

v2.4 制样注意事项

v2.4.1 制样中，采样时的土壤标签与土壤样始终放在一起，严禁混错。

v2.4.2 每个样品经风干、磨碎、分装后送到实验室的整个过程中，使用的工具与盛样容器的编码始终一致。

v2.4.3 制样所用工具每处理一份样品擦洗一次，严禁交叉污染。

五、总结

实验室中样品处理对于实验本身非常重要，样品处理的目的是消除基体干扰，提高方法的准确度、精密度、选择性和灵敏度。现代分析方法中样品处理的发展趋势是样品处理速度快、批量大、自动化程度高、成本低、劳动强度低、试剂消耗少、环境污染小、方法准确、可靠等，这是评价一个样品处理方法的准则，也是我们实验人员努力要达到的要求。

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