ICP-AES测定不锈钢样品中Mo和Cu的含量

sunmei

2015/09/30

私聊

ICP光谱

1 仪器与试剂
1.1 仪器与条件
美国Perkin Elmer电感耦合等离子体原子发射光谱仪（型号：Optima 7300DV）；电感耦合等离子体原子发射光谱仪测试条件见表1；MS105DU型Mettler Toledo电子天平；Advantage A10 Milli-Q纯水器。

表1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪主要测试条件

测定参数	设定值
测定波长	Mo（202.031 nm）；Cu（327.393 nm）
等离子体发射功率（W）	1300
蠕动泵泵速（mL/min）	1.50
测定次数	3
等离子观察方式	轴向
等离子体气气体流量（L/min）	17.0
辅助气气体流量（L/min）	17.0
雾化气气体流量（L/min）	0.2

1.2 试剂
盐酸、硝酸（MOS级，天津市风船化学试剂科技有限公司）；Cu标准储备溶液（1000 ug/mL，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院，中国）；Mo标准储备溶液（100 ug/mL，中国计量科学研究院，中国）；Milli Q超纯水（18.2 MW×cm）。
GBW01601不锈钢成份分析标准参考物质（冶金部重庆特殊钢厂，中国）。

2 方法与结果
2.1 标准工作溶液的配制及测定
从1000 ug/mLCu和100 ug/mLMo标准储备溶液移取一定的量，利用4 %盐酸溶液稀释分别配制成浓度为0 ug/mL和50 ug/mL的标准工作溶液。
按照浓度从稀到浓的顺序，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别测定其发射强度值，仪器自动绘制工作曲线。

2.2 消解法
称取两份0.0500 g左右的平行样品和标准参考物质到玻璃烧杯中，分别加入5 mL的MOS级HCl，加盖置于电热板上加热消解，后补加1.5 mL的HNO₃，继续加热消解，样品缓慢溶解完全，取下、冷却，定容到25mL容量瓶中测Mo和Cu。同法做空白溶液一份。
2.3 测试结果
样品和标准参考物质前处理完成之后，仪器先预热稳定后，再按照仪器的操作规程进行样品和标准参考物质中Mo和Cu的分析。样品分析结果见表4。

表4 样品中铜和钼的分析结果及样品加标回收率

样品	样品中Mo的含量（%）	样品中Cu的含量（%）
1	2.01	0.26
2	1.98	0.26
GBW01601标样	0.23	0.083
GBW01601标样参考值	0.223±0.010	0.080±0.003

结论
通过上面的实验结果可以看出：利用直接敞开湿法消解法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢样品中铜和钼的含量，此法简单、准确、灵敏。