保留时间总是不稳定应怎么处理？？

许之秦 2015/10/07

感觉像是仪器漏气了，可以着重关注一下一下几点： 1、进样垫是不是需要更换 2、毛细装置是不是没有拧紧 3、毛细柱是不是没有装好 另外的，保留时间总是变化，和样品的浓度，进样手法微微有一些关系，但是关系不是很大

sdlzkw007 2015/10/08

保留时间漂移主要考虑以下几点： 1）流量控制不稳；可能的原因有a）流量控制器损坏 b）进样口隔垫漏气 c）色谱柱安装密封不好，两端可能漏气 d）色谱柱损坏，可能柱头堵塞、有裂纹泄漏或者出口堵塞等 2）溶剂不兼容导致出峰时间漂移，或者溶剂峰拖尾导致出峰时间漂移。 3）进样方式不正确，比如分流进样的话分流比控制不稳，不分流进样的开阀时间设置不准确等，顶空进样的控制阀不准确 4）柱温箱的温度控制不稳；可能的原因有a）温度控制器损坏 b）升温重复性太差 c）环境温度变化太大导致柱温箱的温度控制不稳 个人观点，仅供参考

abzh99312 2015/10/08

楼主问题描述太简单，请补充： 1. 进样方式 2. 不稳定的具体数据或极差等信息 3. 另外有注意你说的是“每次开机”，那同一次开机中的RT重复性是不是很好？

xiao-jin 2015/10/11

了解下：LZ的钢瓶输入压力（指氮气）是多少？按照一般稳压阀的工作条件，压力应该保持在0.4~0.6MPa之间。至于仪器厂家售后的答复，我不认同！原来生产的色谱仪都是机械阀门，都可以保证流量的重复性。在色谱分析中如果柱流量都无法保证，那么仪器所测数据又如何来保证？这种答复很不负责！

天涯尽头 2015/10/14

[quote]原文由 [b]zmxorhhxa(zmxorhhxa)[/b] 发表: 谢谢楼上的各位专家指导，我这改版后点上传图片没窗口出来了。。。 我们的机器是全机械阀门控制的，氮气经减压阀出来后，用稳压阀稳压，用稳流阀对毛细管柱进行控制。尾吹气是直接接在稳压阀上用针阀进行控制。。。。应该是较老的系统。。。。 1.我们是手动进样，每次开机多次进样的保留时间重现性都没有什么大问题，基本可以控制在0.03分钟以内。但关机过几天后，不动任何阀门，再次开机进样，与上次开机进样的保留时间会有较大差别，首个峰会有0.1～0.4分钟的差距，后面的峰差距更大！！ 2.进样垫经多次更换，没有漏气问题，气谱柱连接头经检查也没有发现有漏气情况出现 3.顶空进样，没有溶剂问题，标准系列样品按作业指导书配置，浓度没有较大的变化，没有开分流。 4.柱箱温度控制很稳定，没有发现有较大波动。 5.用稳流阀控制柱流量，柱前压会随着时间变化会有波动。 以上情况，是否可以认为是稳流阀或是稳压阀存在损坏的可能性呢？？？[/quote]重复性差多少？ 用顶空进样的话 你可以先拆掉顶空直接进样试试 看看重现性 。看看是不是顶空的问题，我见过顶空气和载气用一路气的，有时钢瓶压力低了 或者是阀没开展顶空一进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]上的柱前压就有波动从而影响重复性。希望对你有帮助。