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吉田AFS-933原子荧光测砷锑灵敏度降低 求解决方法

原子荧光光谱(AFS)

  • 小弟今年八月份测量砷 锑的时候,测量曲线 As 10ng/mL Sb 1 ng/mL 荧光值大致都在700左右
    条件是负高压270V,As 灯电流40mA, Sb 灯电流60mA ,载气流量400,屏蔽气流量800
    载流盐酸5%,硼氢化钾浓度1%;
    今天测的时候,条件不变,测量曲线 As 10ng/mL Sb 1 ng/mL ,荧光值变得比以前低很多,求大神解决办法
    PS: 九月份的时候,有工程师用流量表检测了下,载气流量400的时候 实际流量只有300多一点儿,然后他打开仪器后盖拧了某一个气阀,把流量调到400了。 然后这个月我再继续测 就发现灵敏度降低,不知道有没有这个原因
  • 该帖子已被版主-尘加2积分,加2经验;加分理由:鼓励
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  • donglinyu620

    第1楼2015/10/15

    这个原因肯定是有的,不过影响不会这么大。
    你确定是Sb 1 ng/mL,是不是弄错了10才对。吉天933,Sb不会那么高的信号,也不建议1
    我的建议
    1,标液配好后放置几个小时,再做看看。有可能室温低还原时间不够
    2,看看峰型正常吗,换1.5%的硼氢化钾试试。有可能是硼氢化钾部分失效
    3,求助厂家,这个论坛就交流一下,解决问题就差远了

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  • 第2楼2015/10/18

    硼氢化钾1%有点低,我一般2%
    还有可能是灯的问题

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  • 吉天仪器

    第3楼2015/10/18

    如果曲线没问题,可以把负高压提高到280左右,不超过195

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  • wangjunyu

    第4楼2015/10/19

    应助工程师

    你们那边的气温变化大吗

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  • envirend

    第5楼2015/10/19

    应助达人

    建议和厂家工程师沟通,确定是吉田吗?

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  • 李三疯

    第6楼2015/10/19

    应助达人

    确实啊!Sb应该是10ppb吧

    donglinyu620(donglinyu620) 发表:这个原因肯定是有的,不过影响不会这么大。
    你确定是Sb 1 ng/mL,是不是弄错了10才对。吉天933,Sb不会那么高的信号,也不建议1
    我的建议
    1,标液配好后放置几个小时,再做看看。有可能室温低还原时间不够
    2,看看峰型正常吗,换1.5%的硼氢化钾试试。有可能是硼氢化钾部分失效
    3,求助厂家,这个论坛就交流一下,解决问题就差远了

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  • 李三疯

    第7楼2015/10/19

    应助达人

    楼主可以先按四楼的办法先试试

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  • maria1314

    第9楼2015/10/30

    这几天忙
    今天回复一下楼上几位大哥
    我们这儿做Sb,曲线一般就是1.0 2.0 4 8 10ng/mL这几个点 曲线应该没有配错
    现在我怀疑可能是锑灯的问题
    这个锑灯买了两年了 可能灵敏度下降了
    不知道各位大神怎么看
    硼氢化钾浓度我们以前一直是1%,过几天小弟提高一下浓度再看看。

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  • huangza

    第10楼2015/11/05

    应助达人

    砷锑同测吧,硼氢化钾2%,换上新灯,灯电流有点低啊

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