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干法灰化对样品有要求吗?

  • 零度沸水
    2015/10/22
  • 私聊

食品重金属及有害元素检测

  • 我现在的实验室还没有条件使用微波消解仪,所以我们在测镉时都是采用的湿法消解和干法灰化,在消解的过程中我发现干法灰化对不同的样品最终灰化结果具有较大的差异,所以我想将这些贴出来让大家讨论一下,请各位老师前辈指点。
    方法:
    1、样品有两种——生鱼胚(海水鱼小鱼干)、成品鱼(生鱼胚经过泡水、油炸、拌料等过程制成);
    2、向瓷坩埚中称取样品1g左右,在电炉子上碳化至无烟;
    3、将碳化好的样品放入马弗炉中,500摄氏度7小时;
    4、向取出冷却后的瓷坩埚中加入混酸(硝酸:高氯酸=9:1)5mL,在电炉上加热消解至透明或淡黄色,溶液渐干时取下冷却硝酸溶液溶解。
    疑惑:
    1、在做的过程中我发现样品坩埚放在马弗炉炉腔不同的位置灰化效果不同,可以通过怎样的方法能够平衡;
    2、成品鱼在最后加混酸消化烤至渐干后,溶解的时候会出现一些不溶物,类似透明状的小石子,而生鱼胚从未出现这种情况;
    3、国标中说样品中灰化至浅灰色或白色时可以直接溶解上机测,这对仪器是否会有影响?
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  • huangza

    第1楼2015/10/23

    应助达人

    前处理过程完不完全,有时不一定凭肉眼就能判断的。建议:
    1.带标回收实验,看看回收率
    2.用有证标准物质,使用同样的前处理方法,验证

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  • abzh99312

    第2楼2015/10/23

    干灰化法风险很高,其主要要考虑目标物是否在此条件会有损失,另外还有可能样品基体会对目标物造成损失。
    如楼上所说,建议用干灰化法时,记得平行做回收率试验,不同基体的影响也会很大。
    其实Cd并不适合用干灰化法做,以前做过塑胶中Cd,回收率都很低的,记得Cd是40~60%。

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  • 零度沸水

    第3楼2015/10/25

    恩,是的,还是应该做一下回收率,以前在论坛里看过别人做的干灰化法回收率实验,回收率也是很低

    abzh99312(abzh99312) 发表:干灰化法风险很高,其主要要考虑目标物是否在此条件会有损失,另外还有可能样品基体会对目标物造成损失。
    如楼上所说,建议用干灰化法时,记得平行做回收率试验,不同基体的影响也会很大。
    其实Cd并不适合用干灰化法做,以前做过塑胶中Cd,回收率都很低的,记得Cd是40~60%。

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  • 李三疯

    第4楼2015/10/28

    应助达人

    1.可以多做平行样来平衡,说实在的我还没注意到这块会有多大的影响
    2。加热状态下这些石子还存在吗
    3。只要残渣不是太多的话也可以的,不过最好过滤一下再上机,以免被堵了

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  • 李三疯

    第5楼2015/10/28

    应助达人

    是的,干法的回收率一直都不高,毕竟高温摆在那了,损失大点再所难免

    零度沸水(v2875266) 发表: 恩,是的,还是应该做一下回收率,以前在论坛里看过别人做的干灰化法回收率实验,回收率也是很低

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  • 栀子花开

    第6楼2015/11/01

    应助达人

    干灰化法简单,但结果不一定理想
    湿法消解需要较多的酸,操作繁琐,但结果较稳定
    其实不管哪种方法,最好都能通过添加回收来确认提取效果

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  • Insm_f0ee6512

    第7楼2018/05/28

    我弄的是经过冻干的鹅肉,550°灼烧了十个小时都是黑色的,请问这是什么原因?

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