奶粉中碘测定时标液的处理

应助达人

您用什么检测，用ICPMS检测吗

用GC法检测奶粉中的碘

碘的测定法
　　　　　　　　　　　　　　　　　 （补充件）
　　B1　原理
　　以碳酸钾固定碘，硫酸锌助灰化。高温干灰化破坏有机质，使碘以碘化钾形式留存在灰分中，然后用水溶解，离心分离去除含碳物质，最后利用碘离子催化亚硝酸钠还原硫氰酸铁的作用，使桔黄色的硫氰酸铁褪色，褪色程度与碘离子浓度成正比例，比色测定剩余硫氰酸铁的颜色，在一定范围内，碘浓度与吸光度呈线性关系。
　　B2　仪器
　　a．瓷坩埚：30mL；
　　b．高温炉：0～1000℃；
　　c．离心机：4000r／min；
　　d．分光光度计。
　　B3　试剂
　　a．30％碳酸钾
　　b．10％硫酸锌；
　　c．0．006M硫氰化钾：取0．23g硫氰比钾溶解于蒸馏水中，稀释至1000mL；
　　d．硫酸铁铵试剂：溶解77g硫酸铁铵〔NH4Fe（SO4）2?12H2O〕于400mL蒸馏水中，加入167?1mL浓硝酸，稀释至1000mL，温热使固体全部溶解；
　　e．0．3M亚硝酸钠：溶解2．07g亚硝酸钠于蒸馏水中，稀释至100mL（当天配当天使用）；
　　f．标准碘储备液（4000μg／mL）：精确称取预先于干燥器中干燥好的碘化钾0．523 2g，溶于蒸馏水中，稀释至100mL（至少可稳定1个月）；
　　g．标准碘中间液（40μg／mL）：精确吸取碘储备液10mL，用蒸馏水稀释至1000mL；
　　h．标准碘工作液（0．2μg／mL）：精确吸取碘中间液5mL，用蒸馏水稀释至1000mL，避光或贮存在棕色试剂瓶中（每月配制一次）。准确吸取工作液0、2、4、6、8、10mL置于6只100mL容量瓶中，添加30％碳酸钾1mL。用蒸馏水稀释至刻度，各瓶浓度分别为0、4、8、12、16、20ng／mL，避光保存，每周配制一次。
　　B4　测定步骤
　　B4．1　样品处理
　　精确称取匀细样品适量（碘含量不超过1μg）于瓷坩埚中，添加1mL30％碳酸钾和1mL10％硫酸锌溶液；用玻璃棒搅匀后，放置在95℃烘箱中烘干，放入100℃预热室中，缓慢升温至550～600℃，并保持1h立刻取出坩埚冷却至室温，再加1mL硫酸锌溶液，再干燥，灰化至得到白色灰分，用50?0．5mL去离子水，分数次将灰分移至离心管内，以3000r／min离心沉淀10min。将上清液吸入干燥洁净瓶内待测，同时作空白试验。
　　B4．2　比色测定
　　准确吸取标准工作液、样品液和试剂空白各4mL，于有塞试管中，各加入去离子水1mL，硫氰化钾液1mL，硫酸铁铵溶液2mL，充分摇匀后，以准确1min的间隔时间，添加1mL亚硝酸钠溶液，再充分摇匀，放置30min。再以准确1min间隔时间，倾入1cm光径的比色池中。在450nm波长下，比色测定其吸光度值。以所测标准工作液的碘含量（ng）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
　　B4．3　计算：
　　分别以样品液和空白试验的吸光度从标准曲线求得其含量（ng），按下式计算碘含量：

(A-B)?50?100
　　样品液碘含量(ug/100g)=——————

W?4?100
　　


(A-B)?50
=——————
W?4
式中：A——样品液碘含量，ng；
　　　　　B——试剂空白试验碘含量，ng；
　　　　　W——样品重，g。
　　注：本法测出的碘为样品中总含量。

这个方法测定也可以试试

衍生气相色谱法测定奶粉中的微量碘，这个方法检测的有相关文献

领导说是领导说，您可以按照自己优化的方法来做，只要内控样品能做出来，结果就是可靠的

我们也在做碘，但是感觉重性不好，做一次一个数，全脂奶粉碘含量有多少？比婴幼儿奶粉中的含量怎么样？