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线性测不好,元芳,你怎么看?

气质联用(GCMS)

  • 测工作曲线时,工作曲线测不好,工作曲线的线性不能测到0.995。
    工作曲线的浓度点为0.5、1、2、5、8mg/L。仪器在测0.5、1、2mg/L时,响应能成比例增加,但测到5和8mg/L时,响应增加很大,比理论值大20%到30%之间。具体见下图。
    版友们有遇到这种情况吗?是什么原因导致,是怎么处理的?
    已做的维护:截色谱柱、老化色谱柱、更换新的衬管、新的“O”型圈、新的分流平板、新的进样针、新的隔垫和清洗进样口腔体。
    标液配制:釆用移液管来配制,
    从储备液配制工作液时,釆用移液管移取的体积为:0.25ml、0.5ml、1ml、2.5ml、4ml.



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  • action

    第1楼2015/10/28

    测试邻苯二甲酸酯的时候我们也遇到这个情况。原因比较多,建议你维护一下仪器,看看你的衬管跟你方法的设置是否一致(分流用分流衬管、不分流用不分流衬管),玻璃棉填充是否合适,另外衬管有吸附效应,对低浓度影响比较大,进样时你可以试试从高浓度到低浓度的方式(虽然这与常规的从低到高相悖,但线性确实会好点),还有可能就是仪器本身的缺陷。

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  • wxgzju

    第2楼2015/10/28

    以前遇到过,某些邻苯确实线性不好,或者某天好某天不好

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  • yunmina

    第3楼2015/10/28

    遇到过,不过我后面的是高浓度偏低。后来是换了一块主板(主板有一块电容裂开)和清洗了进样口的铜管和衬管所在腔体才解决。

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  • dmy320

    第4楼2015/10/28

    有没有同步绘制DBP或DIBP的曲线,一般来说邻苯中DBP和DIBP的线性比较好,如果这两个线性都不好,有可能是标准溶液配制的问题,可以重新细心配制标液试试;如果这两个的线性很好,而DNOP线性不好,可能是仪器的问题,可以保养仪器后试试。

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  • tang566

    第5楼2015/10/28

    应助达人

    釆用新衬管,这个问题也不能解决,换新衬管时有先进几针高浓度的标液,做工作曲线时,也试过用先测高浓度再测低浓度,没有明显改善。

    action(lezhen) 发表:测试邻苯二甲酸酯的时候我们也遇到这个情况。原因比较多,建议你维护一下仪器,看看你的衬管跟你方法的设置是否一致(分流用分流衬管、不分流用不分流衬管),玻璃棉填充是否合适,另外衬管有吸附效应,对低浓度影响比较大,进样时你可以试试从高浓度到低浓度的方式(虽然这与常规的从低到高相悖,但线性确实会好点),还有可能就是仪器本身的缺陷。

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  • tang566

    第6楼2015/10/28

    应助达人

    这几天一直测标液,未测样品,未见其好。我遇到的这个问题,好像不是偶然的。

    wxgzju(wxgzju) 发表:以前遇到过,某些邻苯确实线性不好,或者某天好某天不好

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  • tang566

    第7楼2015/10/28

    应助达人

    我现在也清洗了进样口腔体,但问题依旧。
    高浓度变大。曲线的浓度变化与响应不成线性的关系。

    yunmina(yunmina) 发表:遇到过,不过我后面的是高浓度偏低。后来是换了一块主板(主板有一块电容裂开)和清洗了进样口的铜管和衬管所在腔体才解决。

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  • tang566

    第8楼2015/10/28

    应助达人

    感谢分享,DBP和DIBP有同时绘制,线性都不好。
    标液的配制,釆用移液管来配制,移液管有经核查过。

    dmy320(dmy320) 发表:有没有同步绘制DBP或DIBP的曲线,一般来说邻苯中DBP和DIBP的线性比较好,如果这两个线性都不好,有可能是标准溶液配制的问题,可以重新细心配制标液试试;如果这两个的线性很好,而DNOP线性不好,可能是仪器的问题,可以保养仪器后试试。

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  • heiyecaihong

    第9楼2015/10/28

    应助达人

    你试一下不要 8 这个点,或者把 8 换成 10ppm

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  • tang566

    第10楼2015/10/28

    应助达人

    是重新配制一个10ppm的浓度点吗?

    heiyecaihong(heiyecaihong) 发表:你试一下不要 8 这个点,或者把 8 换成 10ppm

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