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水中苯系物检出限的测定?

  • 七月1234
    2015/11/03
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 请问水中苯系物的检出限如何测定?请各位大神告诉我啊,到底是下面三个的一个还是其他的????
    现在有3中:1.D=3*噪声*标液浓度/峰高 ;
    2.D=kSiC/x,
    3.试剂空白信号值的5倍标准偏差所对应的浓度(但是试剂空白在仪器上是没有响应的啊)
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  • 安平

    第1楼2015/11/03

    应助达人

    选一个就可以。

    一般选择信噪比为3时的样品浓度为最低检出浓度。

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  • zyl3367898

    第2楼2015/11/03

    应助达人

    5倍标准偏差算出来是多少?然后根据这个数据进标液,出峰即为检出限。

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  • 七月1234

    第3楼2015/11/04

    实际空白在仪器上面无响应的,只出溶剂峰,都不出物质峰,所以根本没法算空白的标准偏差啊

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:5倍标准偏差算出来是多少?然后根据这个数据进标液,出峰即为检出限。

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  • 七月1234

    第4楼2015/11/04

    那是不是三个方法都可以啊?这三个有什么区别啊?
    信噪比怎么计算呢?

    安平(byron1111) 发表: 选一个就可以。

    一般选择信噪比为3时的样品浓度为最低检出浓度。

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  • 安平

    第5楼2015/11/04

    应助达人

    信噪比,就是目标物峰高和噪声的比例。

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  • langyabeilei

    第6楼2015/11/05

    应助达人

    您是要仪器检出限还是方法检出限?概念不同的!

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  • 七月1234

    第7楼2015/11/05

    方法检出限

    langyabeilei(langyabeilei) 发表:您是要仪器检出限还是方法检出限?概念不同的!

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  • langyabeilei

    第8楼2015/11/05

    应助达人

    方法检出限一般在标准上都有所提示的!只要测定仪器检出限优于优于方法检出限,就可以优化方法进分析了!

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  • langyabeilei

    第9楼2015/11/05

    应助达人

    检出限是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标,所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存在有浓度高于空白的待测物质。ACS(美国化学学会)对这一定义作了更简明的概括:检出限是一个分析方法能够可靠地检测出被分析物的最低浓度。
    检测限(limit of detection, LOD)定义:
    在样品中能检出的被测组分的最低浓度(量)称为检测限,即产生信号(峰高)为基线噪音标准差k倍时的样品浓度,一般为信噪比(S/N)2:1或3:1时的浓度,对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前,一般将检测限定义为信噪比(S/N)3:1时的浓度。
    计算公式为:
    D=3N/S (1)
    式中:N——噪音; S——检测器灵敏度;D——检测限
    而灵敏度的计算公式为:
    S=I/Q (2)
    式中:S——灵敏度;I——信号响应值;Q——进样量
    将式(1)和式(2)合并,得到下式:
    D=3N?Q/I (3)
    式中:Q——进样量;N——噪音;I——信号响应值。I/N即为该进样量下的信噪比(S/N),该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得,一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。
    计算方法:
    实际计算时,检出限有2种表示方法:一种是进样瓶中样品检测限,一种是针对原始样品的方法检出限。
    1)对第一种检测限,只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得),则其检测限为:D =(3?1 mg L-1)/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示,若进样体积为10 ul,则其检测限为:D = 3?(1 mgL-1?10 ul)/300 = 0.1 ng。
    2)对第二种表示方法,需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。仍按前述样品计算,若取样量为5克,最后定容体积为5 mL,则方法检测限为:D = 0.01 mgL-1?5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时,若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L(假定回收率为100%),此时,在其它给定的分析条件下,能产生3倍噪声强度的信号。在实际检测工作中,第二种表示方法更为常见。
    注意事项
    由式(3)可见,信噪比的大小直接关系到检测限的大小。信噪比计算方法的不同,其比值大小有很大不同,这与计算信噪比时基线噪声峰值的定义方式有关,一般有三种不同的定义:
    ①峰/峰(peak to peak)信噪比,用某一段基线噪声的平均高度;
    ②峰/半峰(half peak to peak)信噪比, 用某一段基线噪声平均高度的1/2;
    ③均方根(RMS)信噪比,用某一段基线噪声的均方根值计算。
    除此之外,信噪比的计算结果还和所取噪声的位置有很大关系,取信号哪一侧基线的噪声,取多长一段基线上的噪声,计算结果都很不完全相同,有时相差甚远。一般多取样品峰两侧的噪声峰值计算

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  • forth

    第10楼2015/11/05

    应助达人

    信噪比为3时的浓度就是仪器检出限,再换算一下就是方法检出限了,液液萃取一般是0.05mg/L,顶空是0.005mg/L,GB11890里面的。

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