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【第7期有奖征集】FID检测器日常使用中出现的问题、维护保养窍门

  • happy水中月
    2006/10/23
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:46积分状态:已解决
  • Mcwillan和Harley等分别在1958年研制成功FID.FID以氢气和空气燃烧生成火焰为能源,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,生成比基流高几个数量级的离子,在电场的作用下这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流;此离子流经放大器放大后,可被检测,产生的离子流和进入火焰的有机物含量成正比,利用此原理可进行有机物的定量分析.FID是高灵敏度的通用检测器,它对载气的波动不敏感,载气流速在一定范围内波动,峰面积几乎不变.线性范围高,又由于FID结构简单,死体积小于1μl,响应时间仅为1ms,可以与填充柱和毛细管柱连接,他对能在火焰中燃烧电离的化合物都有响应,对同系物的相对响应几乎相同,这给定量带来极大的方便,因此他成为气相色谱检测器中使用最为广泛的一种检测器.你在使用FID中遇到过什么问题,你又是如何解决的?你日常是如何维护和保养的?除了论坛已经发表的以外,你有一些什么样的窍门?请你发表与大家共享.我们热烈期待你的发言.

雅源科技 2006/10/24

我曾遇到过这样一个问题:就是开机通气后按点火开关时,点火开关一直没有反应,检查了多个地方都没有结果,最后才发现FID高压板上的点火开关接反了,把点火开关反转后再插上点火就正常了.[em61] 另一个问题,点火时一直点不着:检查气路系统,各个端口均无漏气现象;信号线系统无故障,极化电压正常;极化线圈也没有故障;最后在一次更换石墨垫后正常了.[em61]

秦子 2006/10/24

[quote]原文由 [B]kdq20023051[/B] 发表: 我曾遇到过这样一个问题:就是开机通气后按点火开关时,点火开关一直没有反应,检查了多个地方都没有结果,最后才发现FID高压板上的点火开关接反了,把点火开关反转后再插上点火就正常了.[em61] 另一个问题,点火时一直点不着:检查气路系统,各个端口均无漏气现象;信号线系统无故障,极化电压正常;极化线圈也没有故障;最后在一次更换石墨垫后正常了.[em61][/quote] 石墨垫能有什么影响么?具体原因是什么啊?

angle010 2006/10/24

当然有影响,如果以前的石墨垫圈扭得太紧的话,会因为变形而进入FID使得它不能点燃!!!

gentlehorse 2006/10/24

如果老是出现尖锐的峰形噪音(峰宽0.04s),原因是什么呢?

mwmwmwmw 2006/10/24

监测器可能有脏东西进入

  • 该帖子已被管理者-happy水中月设置为精华,下面是奖励记录:加20积分,加20声望
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  • 雅源科技

    第1楼2006/10/24

    我曾遇到过这样一个问题:就是开机通气后按点火开关时,点火开关一直没有反应,检查了多个地方都没有结果,最后才发现FID高压板上的点火开关接反了,把点火开关反转后再插上点火就正常了.

    另一个问题,点火时一直点不着:检查气路系统,各个端口均无漏气现象;信号线系统无故障,极化电压正常;极化线圈也没有故障;最后在一次更换石墨垫后正常了.

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  • 秦子

    第2楼2006/10/24

    石墨垫能有什么影响么?具体原因是什么啊?

    kdq20023051 发表:我曾遇到过这样一个问题:就是开机通气后按点火开关时,点火开关一直没有反应,检查了多个地方都没有结果,最后才发现FID高压板上的点火开关接反了,把点火开关反转后再插上点火就正常了.

    另一个问题,点火时一直点不着:检查气路系统,各个端口均无漏气现象;信号线系统无故障,极化电压正常;极化线圈也没有故障;最后在一次更换石墨垫后正常了.

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  • angle010

    第4楼2006/10/24

    当然有影响,如果以前的石墨垫圈扭得太紧的话,会因为变形而进入FID使得它不能点燃!!!

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  • gentlehorse

    第5楼2006/10/24

    如果老是出现尖锐的峰形噪音(峰宽0.04s),原因是什么呢?

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  • mwmwmwmw

    第6楼2006/10/24

    监测器可能有脏东西进入

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  • zhou2006

    第7楼2006/10/24

    昨天我开FID时一直没有基线不知道是怎么回事,请大虾指导

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  • zfxly

    第8楼2006/10/24

    转贴,可以不用加分给我的。

    清除收集极积垢,拆洗FID 时,常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依据FID工作原理,收集极对地为高阻,一般都在107欧姆以上,所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良,除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。
     所以当操作FID遇到尖峰噪声(基线毛刺)不提倡首先拆洗FID检测器,而应先寻找其它引起噪声的原因如:
    1.气流比是否合适;
    2.汽化室严重污染;
    3.柱流失严重(老化不够);
    4.电流放大器不稳定;
    5.极化电压不稳定;
    6.有关信号连接接触不良;
    7.市电不稳定;
    8.接地不正确;
    9.数据处理机有故障或参数设置不合理;
    10.气体纯度欠佳(特别是使用各种气体发生器时);
    11.色谱柱连接以后各接头有严重漏气。只要有一定经验,上述检查即简单又直观。

    我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质,均是硅酮型固定相流失经FID 中燃烧后生成的二氧化硅所致。为防止二氧化硅在检测器中积聚要注意以下几点:

    ①谱柱在连接检测器使用前充分老化。
    ②最好应用纯度较高(如色谱级纯)的固定相OV-101;少用纯度差的D-200。
    ③在满足分析对FID灵敏度要求的情况下,尽量选择大一些的空气流量,以便把各种燃烧物排出FID。在确认可能是FID污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后。

    其清除积垢方法有以下三种供大家参考使用。

    ①:注射若干微升氟里昂,燃烧形成氟化氢,氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质。
    ②:拆下检测器的有关部分如:收集极,喷嘴,壳体,绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时,用蒸馏水漂洗。装入检测器之前,再用丙酮清洗一次。
    ③:若相关部分特别是收集极积垢太多时,可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法。

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  • chirey_12

    第9楼2006/10/24

    好孩子啊,我支持

    zfxly 发表:转贴,可以不用加分给我的。

    清除收集极积垢,拆洗FID 时,常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依据FID工作原理,收集极对地为高阻,一般都在107欧姆以上,所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良,除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。
     所以当操作FID遇到尖峰噪声(基线毛刺)不提倡首先拆洗FID检测器,而应先寻找其它引起噪声的原因如:
    1.气流比是否合适;
    2.汽化室严重污染;
    3.柱流失严重(老化不够);
    4.电流放大器不稳定;
    5.极化电压不稳定;
    6.有关信号连接接触不良;
    7.市电不稳定;
    8.接地不正确;
    9.数据处理机有故障或参数设置不合理;
    10.气体纯度欠佳(特别是使用各种气体发生器时);
    11.色谱柱连接以后各接头有严重漏气。只要有一定经验,上述检查即简单又直观。

    我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质,均是硅酮型固定相流失经FID 中燃烧后生成的二氧化硅所致。为防止二氧化硅在检测器中积聚要注意以下几点:

    ①谱柱在连接检测器使用前充分老化。
    ②最好应用纯度较高(如色谱级纯)的固定相OV-101;少用纯度差的D-200。
    ③在满足分析对FID灵敏度要求的情况下,尽量选择大一些的空气流量,以便把各种燃烧物排出FID。在确认可能是FID污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后。

    其清除积垢方法有以下三种供大家参考使用。

    ①:注射若干微升氟里昂,燃烧形成氟化氢,氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质。
    ②:拆下检测器的有关部分如:收集极,喷嘴,壳体,绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时,用蒸馏水漂洗。装入检测器之前,再用丙酮清洗一次。
    ③:若相关部分特别是收集极积垢太多时,可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法。

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  • realtiger

    第10楼2006/10/24

    杂质干扰 气体有污染

    gentlehorse 发表:如果老是出现尖锐的峰形噪音(峰宽0.04s),原因是什么呢?

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  • GC

    第11楼2006/10/24

    网上面有不少这方面的内容,我就不转贴了,讲一讲自己平时遇到过的情况。
    我使用的是HP-5890GC仪,以下都是针对它来讲的:
    1、最初接触它的时候,试过晚上没关机,第二天早上回去一看,信号显示830000,原来是FID积水严重,用干净的1ml注射器套上长针管伸进去吸水,吸干后升到300度烘至信号恢复正常。
    2、有两天发现基线颤抖比较厉害,有人以为柱子污染了,就升高炉温去老化,后来我一检查,原来是FID上掉了一只死蚊子,清除后就恢复正常了。
    3、FID点火线圈生锈了,点火时温度不够,比较难点着,可用一根细铜管(或其他导电性好的金属丝)按图中红线连接,一手将铜管同时靠着点火器电缆连接螺帽和收集极底部组件处,一手按下点火按钮,又可恢复火红温度。



    lianlxh 发表:你在使用FID中遇到过什么问题,你又是如何解决的?你日常是如何维护和保养的?除了论坛已经发表的以外,你有一些什么样的窍门?请你发表与大家共享.我们热烈期待你的发言.

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