仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

TCD对H2、CO、CH4、CO2的定量外标法的建立咨询！！！

kelvinchun

2015/12/01

气相色谱（GC）

【课题甲醇制烯烃，产物以C2-C4烯烃为主，C1-C4烷烃、二甲醚为辅，微量副产物CO、H2、CO2；已有现成FID 归一化法可定量C2-C4烯烃、C1-C4烷烃、二甲醚、甲醇；Varian CP-PoraPLOT Q-HT柱（27.5m*0.53mm*20um、FID）；TDX-01柱（2m* 1/8（英寸？）、TCD）】
1. N2为TCD载气，是否标气中平衡气/背景气必须为N2？抑或标气中平衡气/背景气可使用超惰性的He?推荐哪种？？？（重点问题）
某网友回答：载气是氮气，标准气的背景气要采用氮气。如果标准气背景气用氦气，载气用氮气，可能导致氦气峰超大而掩盖了后续的组分峰。
2. 假设产物含1%H2、1%CO、1%CO2（体积浓度，即摩尔浓度），是否需购买2瓶不同浓度的H2、CO、CO2标气（0.5%H2、0.5%CO、0.5%CO2；2%H2、2%CO、2%CO2）？建立两点外标法（原点+标样1+标样2）？
3. 可否只购买1瓶标气（H2、CO、CO2浓度接近/略微大于实验结果含量），采用1点外标法（原点+标样1）？
根据 fm（摩尔校正因子）乘以A（峰面积）=M（摩尔浓度），通过气袋重复进样，取平均峰面积，计算得到平均摩尔校正因子？然后根据产物峰面积、计算所得的平均摩尔校正因子反推得到产物的摩尔浓度？即《GB-T 8984.1-1997》方法？
某网友回答：推荐浓度为实验结果含量的1-2倍，按流量动态稀释做线性曲线。
本人提问：液体标样通过稀释体积得到不同浓度，气体标样如何稀释？具体如何按流量动态稀释做线性曲线？？？（重点问题）
4. 假设标气（97%N2、1%H2、1%CO、1%CO2）中H2 峰面积为A，若产物中含有1% H2，其余产物为C2-C4烯烃、C1-C4烷烃、二甲醚，则产物中H2 峰面积是否也为A?
另一问法：TCD测得产物中H2 峰面积为A，可否根据外标曲线得出H2 含量为1%？
5. 已有现场FID 可归一化法定量C2-C4烯烃、C1-C4烷烃、二甲醚的选择性，那么如何定量H2、CO、CO2的选择性？？？（重点问题）
（上述TCD 所得的貌似只是H2、CO、CO2的体积浓度=摩尔浓度）
另一问法：如何关联TCD FID所测组分？小木虫上说用CH4关联，因为CH4在TCD、FID皆出峰。是否需购买含H2、CO、CH4、CO2、N2的标气？？？（重点问题）
6. 若N2为载气，TCD，TDX-01柱，出峰次序是否H2、CO、CH4、CO2 ?峰能否分开？哪几个峰为倒峰？？？（重点问题）

附件：

GB-T 8984.1-1997.pdf

相关话题

wyhkemeng

第1楼2015/12/02

学习了，我们用甲醇制氢气，我一直不明白为什么不能用便宜的氮气做载气。谢谢指教！

0

www

第2楼2015/12/02

应助达人

最后一个问题，能分开，全是正峰

0

qqqid

第3楼2015/12/02

楼主的贴子有点乱，不如分成几个贴分开说。

0

kelvinchun

第4楼2015/12/02

您好。能麻烦解答下不？其实帖子思路还是很清晰的，只是论坛帖子不让用空行隔开而已，所以显得乱。
qqqid(qqqid) 发表:楼主的贴子有点乱，不如分成几个贴分开说。

0

kelvinchun

第5楼2015/12/02

你确定吗？为什么我看论坛有些帖子说N2 CO 可能分不开？
www(cxm2009) 发表:最后一个问题，能分开，全是正峰

0

www

第6楼2015/12/02

应助达人

氮气?
kelvinchun(v3053721)发表: 你确定吗？为什么我看论坛有些帖子说N2 CO 可能分不开？

0

隱

第7楼2015/12/03

可以用氮气，主要还是看分析的气体。热导系数要差异大，峰响应值才会高。
wyhkemeng(wyhkemeng) 发表:学习了，我们用甲醇制氢气，我一直不明白为什么不能用便宜的氮气做载气。谢谢指教！

0

kelvinchun

第8楼2015/12/03

TCD中，载气是不出峰的吗？
如果N2为载气，检测CO，存在的问题是不是就是N2、CO热导系数接近，导致CO响应值低？
而不存在CO、N2峰位无法分开？（N2不出峰？）
隱(v2927154) 发表: 可以用氮气，主要还是看分析的气体。热导系数要差异大，峰响应值才会高。

0

隱

第9楼2015/12/14

正解，所以载气不能用氮气测定一氧化碳，改为氢气！
kelvinchun(v3053721) 发表: TCD中，载气是不出峰的吗？
如果N2为载气，检测CO，存在的问题是不是就是N2、CO热导系数接近，导致CO响应值低？
而不存在CO、N2峰位无法分开？（N2不出峰？）

0

白色沙漠

第10楼2015/12/17

1.N2为载气，平衡气如果出峰时间不影响组分的一样可以用，如果有影响楼主买标气的时候可以要求平衡气为N2。
2.外标法点越多精确度就越高，有条件的话最好两瓶，我用的是单点，也是测CO、CO2、CH4
3.如果只买一瓶，标气浓度要与样品浓度差不多，或者与样品控制指标差不多；标气是可以稀释的，但难度很大，因为气体容易压缩，误差大，且楼主标气里有多种组分，浓度较低，所以不建议自己稀释；我自己就做过单一组分的稀释，用量筒稀释的；
4.外标法只与进样量有关，只有峰不干扰，浓度相同峰面积就相同
5.一般CH4是与归一化法一起算的，楼主买标气的时候将所有组分一起算进去，这个与炼厂气的组成分析很相似
6.N2为载气，TCD为检测器，主要看热导系数，H2的热导系数约为0.163，氮气0.0228，比氮气大，所以氢气为负峰，以此类推，甲烷负峰，其余为正峰，但CO的热导系数与N2很接近为0.0226，所以响应值很低，建议用氦气，TDX能分开，但是由于含有烃类会吸附在TDX上，分离效果会慢慢变差

2

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...