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2015年度全面盘点：电镜前沿技术与仪器

mercurycat

2015/12/29

透射电镜（TEM）

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2015年电镜前沿专题（共6期）
(7月24日更新）电镜前沿 Frontiers of Electron Microscopy 第一期
 (8月20日更新）电镜前沿 Frontiers of Electron Microscopy 第二期
 (9月11日更新）电镜前沿 Frontiers of Electron Microscopy 第三期
 (9月25日更新）电镜前沿 Frontiers of Electron Microscopy 第四期
 (11月17日更新) 电镜前沿 Frontiers of Electron Microscopy 第五期
 (12月11日更新) 电镜前沿 Frontiers of Electron Microscopy 第六期
 2015年度显微镜和显微分析(M&M)大会（多图现场报道+分析总结）
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2015年度全面盘点：电镜前沿技术与仪器
从15年下半年开始，在电镜版上新开了一个关于电镜技术和仪器的专题“电镜前沿”。目的是通过分享业界最新信息，帮助大家了解整个电镜行业的进展。不知不觉已经发表了6期，连同8月中旬的电镜大会报道，在这里给2015年度作个回顾总结。=======================================================================
仪器篇
作为材料和生物领域最重要的成像和分析工具之一，电镜往往是整个分析实验室中最为精密而又昂贵的分析仪器。根据材料和生物样品的特点，成像和分析要求的不同，我们不仅需要找到合适的制备方法，还常常需要在一台或多台电镜上结合不同的探测器或其他功能附件才能实现最终的分析目标。在2015年，我们看到了大量的创新性技术在不同电镜设备上的应用。这些技术的使用不仅增强了电子显微设备的可用性和功能性，更极大提升了设备的成像质量和分析性能。~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
1. 样品制备
对TEM和SEM样品的制备是进行显微分析前最重要的一步。无论是成像还是分析，为了制备一个高品质的样品，往往需要耗费掉大量的时间和精力。一台易用，可靠，高效的样品制备设备是保证最终成像和分析质量的关键。以下列出了三款刚刚在15年发布的新型制样设备。
Leica EM ACE600 Coater
莱卡的电镜样品制备设备普遍在各个电镜实验室中使用。这次的开发的新型高真空镀膜机可以全自动控制多种方式来实现溅射、碳丝或碳棒蒸发、电子束蒸发和辉光放电，并对SEM/TEM的样品实现超薄可控厚度的镀膜。软件和操作更为人性化，方便制备高分辨SEM/TEM上使用的样品。特殊的设计也适用于无污染低温SEM样品的制备。

Hitachi Zone Desktop Sample Cleaner
对于SEM/TEM样品来说，样品表面形成的碳氢氧污染物是影响最后成像质量的重要因素之一。传统的去污染方法（如plasma cleaner)对表面的损伤很大，可能会破坏原有的样品表层结构。日立新推出的桌面型Zone去污染装置利用臭氧和UV对样品表面进行处理，可以在有效地去除氧化污染物同时减少对原有表面结构的影响。

RMC ATUMtome
RMC和莱卡都是生产超薄切片机的主要厂商，RMC这次带来的是最新的ATUMtome自动胶带收集超薄切片机
。可以全自动的完成预包埋样品的切片并通过胶带收集。收集的连续切片样品可以载入SEM中观察成像，多个图像叠加后就可以生成该样品的3D图像。对于没有条件来升级到Gatan3View的用户，使用这种方法可以有效利用已有的切片机完成样品的采集并通过SEM完成连续2D图像的收集。

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2. 扫描电镜（SEM）
近年来，在SEM上实现亚纳米级的分辨率已经不是梦想。结合低电压，电子减速和各种探测器，SEM依然成为了最重要的多功能成像分析工具。现在就来盘点一下在2015年发布的各家最新扫描电镜产品。
FEI Teneo VS volume scope
Teneo 系列是FEI最新发布的FE-SEM产品，通过全新的Trinity探测器可以收集多个电子信号。特别是针对生命科学开发的VS系列结合了SerialBolck-face Imaging 技术和自家独有的Multi-Energy Deconvolution算法合成成像技术，可以对预包埋的生物样品切片并实现3D成像。有别于其他厂商(JEOL,Zeiss)使用的Gatan 3View系统，Teneo VS 独有的专利算法和电子束控制软件保证了三维成像重构时更高的连续空间分辨率。

Zeiss MultiSEM
Zeiss在今年对Gemini系列升级的同时推出了一个全新的MultiSEM系列。对于生物样品，很多时候需要使用高分辨率在较大面积内进行扫描成像。全新的MultiSEM系列使用最多达91个的平行电子束扫描样品，可以在短短三小时内完成在1平方厘米内高达4nm分辨率的扫描图像。配合自家的图像软件支持，用户可以便捷的在超大面积图像中实现对指定区域的分析和图像处理。这项技术在2015年电镜大会中获得了MicroscopyToday年度创新奖。

JEOL 7800F Prime
JEOL在原有的极限高分辨率7800F之上又推出了改进的Prime版本。这是目前JEOL推出的最高性能FE-SEM,在1kV下达到了惊人的7埃的分辨率。配合低电压和电子减速模式，可以直接对非导电样品进行高分辨观察。

Tescan RISE
Tescan在2015年的动作不断，在继续开发SEM的同时加大对DualBeam和关联电镜的投入。通过和拉曼光谱厂商德国WITec的合作，开发出了业界第一台结合了SEM和拉曼显微镜的关联电镜。通过结合拉曼，EDS和已有的SEM电子成像系统，可以更全面的分析材料组成并进行精确化学分析。这项创新帮助Tescan赢得了2015年度的Prism光学大奖。

Hitachi AeroSurf 1500
自推出了TM3000/TM3030系列的桌面型扫描电镜后，日立继续开发出了一种可以运行在大气压中的桌面扫描电镜。这款电镜在不久前的JASIS 2015中发布，预计将在2016上市。根据披露的资料表明样品舱内最大压力可以达到10^5Pa，在5kv/15kv下操作，并可以直接观察含水材料。

Phenom Delmic Delphi
作为主要的桌面型扫描电镜厂商，Phenom联合Delmic一起开发了第一台光电联合桌面型扫描电镜Delphi。在维持原有体积的条件下，荧光显微镜和扫描电镜被集成在一起并可进行独立操作。配套的软件可以帮助用户在不移动样品的情况下对同一分析区域实现多图像叠加，大大提高了分析效率和易用性。

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3. 透射电镜（TEM）
在TEM市场，竞争还是集中在传统的三大厂商FEI,JEOL和Hitachi之间。不同于SEM市场，TEM的新品开发周期往往较长。在电子光学结构不变的情况下，今年出现的多是对已有成熟产品的改进型。
FEI Talos TEM/STEM
作为全球最大的电镜供应商，从Philips继承下来的Tecnai和Titan系列TEM一直是FEI的核心产品线。这两个系列也帮助FEI在多年来一直保持着不错的销量。从2013开始，FEI推出了全新的Talos系列。集合了4个高分辨EDS探头的Talos TEM/STEM可以在1分钟内完成对样品的EDSMapping，各种硬件和软件设置也都重新设计让入门者也可以在数小时内完成复杂的操作。紧凑的外形和便利的操作让人在第一眼很难相信这是一台具备了TEM/STEM和EDS，功能全面的分析电镜。

JEOL F200
作为JEOL的明星产品，2100系列已经在相当长时间里没有重大的更新和变化了。今年JEOL把非场发射的2100更名为2100Plus,更新了操作台和相应的软件。同时在今年的M&M大会上发布了可能是2100F接任者得F200。目前披露的信息不多，预计会在2016正式上市。
Hitachi HF5000
日立在很长时间里一直缺乏在200kV的TEM产品，这次HF5000的开发基于原有的HD2700 STEM系列。HF5000标准版内部已经集成了球差校正器并支持高角度的双EDS探测器，可以实现0.078nm的分辨率。

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４. 扫描透射电镜（STEM）
随着SEM和TEM上STEM功能的不断提升，dedicatedSTEM已经变成一个特殊的小众市场。由于限定的专业性，NION几乎是市面上唯一有能力提供整套dedicated STEM设备的厂商。它提供的产品(UltraSTEM系列)有很多的性能都是传统TEM不可比拟的。无论是去年6meV的EELS分辨率纪录还是今年的单原子EDS都展现了其超强的能力。

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5. TEM附件
附件市场上，应对insitu和CryoTomography应用的强烈需求，Protochip，Fischione和Hummingbird都提供了适配各种应用条件和操作方法的样品杆。另一方面,这两方面应用的增多又催生出对超高速高敏感度相机的需求，Gatan也适时发布了自家专为以上设计的OneView和K2 IS新型CCD相机。
Protochip Atmosphere gas environmental cell
通过外置的控制装置，insitu样品杆内的气体成分，压力和温度全部可以实现实时调节（温度最高达1000摄氏度，压力最高为一个大气压）。对样品室温度，压力和环境成分的精确控制可以帮助用户在电镜中实时观察样品动态化学变化，方便完成多体系的insitu实验。Protochip凭借这项创新也成功入围年度RD100的最终入围名单。

Fischione 2550 Cryo Transfer Tomography Holder
很长时间以来专用冷冻电镜样品杆只有Gatan一家提供，装载和转移样品过程中都存在或多或少的问题。Fischione 最新设计的冷冻三维成像样品杆采用了一种全新的样品装载方式，有效避免了冷冻样品装载和转移过程中出现的样品损伤和脱离现象，从而实现冷冻样品在TEM上的快速装载。

Hummingbird Scientific Liquid Flow TEM Holder
由Eric Stach创立的hummingbird一直是生产insitu样品杆的主要厂商。他们也是为数不多的可以独立设计并制造液相和电化学insitu样品杆的厂商。值得注意的是，他们在最新的液态流体样品杆装置中使用了石墨烯作为窗口材料。

Gatan OneView K2 IS camera
在TEM附件领域，Gatan一直领导着专业CCD相机和能量过滤器的市场。今年，针对insitu市场的旺盛需求。Gatan推出了两款适用于insitu实验的专业相机。OneView是一款4K分辨率的快速相机可以满足大部分高分辨成像需求。K2则拥有惊人的最高达1600fps的帧率，最适合实时捕捉insitu实验中出现的快速物质变化。

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6.SEM附件
如今的SEM已经不仅仅局限于二次电子和背散射电子成像了，越来越多高精密探测器的引入让测试手段更加多元化。一台SEM或是FIB/SEM上的可使用接口越来越多，EDS探测器更可以使用多达4个位置快速采集高精度能谱图。各家EDS探测器厂商间竞争也异常激烈，纷纷在今年推出了不少新品。
Oxford X-Max Extreme SDD
高分辨率一直是SDD追求的目标。来自Oxford的X-Max Extreme已经可以成功捕捉到超低能量区域的锂峰，同时在Mapping中得到了接近10nm的分辨率。纳米材料的表征已经不再是TEM的专利，强大的SEM配合EDS同样可以实现纳米级的分析。

EDAX Octane Elite SDD
新一代的EDAX Octane Elite SDD使用了Si3N4作为窗口材料，将轻元素的探测能力提升了35%。新的窗口材料相比传统的高分子材料耐用性得以提高，性能也得到增强。

JEOL SXES for SEM
去年就开始预热的SXES今年终于在电镜大会上发布。这是第一台使用在SEM/EPMA上的Soft X-rayEmission Spectrometer.拥有超高的分辨率，0.3eV的分辨率可以和EELS相提并论。分析精度远超传统的EDS和WDS。完全可以利用谱图分辨出材料的化学信息和价态结构。

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7. 软件
Gatan Digital Micrograph Suite 3.0
经过2.0的更新后，Gatan的GMS又一次迎来了重大更新。全新的3.0将只支持64位系统。整个用户操作界面经过重新设计，方便查看整个成像和分析流程。对于使用大数据流的mapping和tomography等应用流程进行了优化，操作更加便利快捷。

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技术篇
要总结今年在电镜领域的TOP3热点，依旧是“冷冻 Cryo”，“原位 insitu”和“三维成像Tomography”技术。在已发布的六期电镜前沿中的报道中涉及到这三个主题的部分也是最多的。特别当冷冻电镜结合了三维成像技术后，成为了生命科学中极为重要的蛋白质结构解析工具。今年冷冻电镜上的分辨率不断得到突破，也不断有重量级研究成果得以发表。可以预想，以冷冻三维成像为核心的电镜技术革新还将继续，未来发展不可估量。作为另一个近年来最炙手可热的电镜分析技术，原位电镜已经成为了观察纳米尺度原子动态变化的最佳选择。从早先的单一体系原位观察正在向多体系复杂反应观察转变。而与之相对应，各种复杂的专为原位实验设计的样品杆，控制器，环境电镜以及与之匹配的超高速相机和数据处理软件都相继出现。这项技术未来将成为能源材料/材料化学研究前沿的重要表征工具。

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总结
2015年是电镜技术突飞猛进的一年。随着结构生物学，能源材料和材料化学等领域研究的不断深入，多用途高分辨分析电镜已经成为探索微观世界的终极工具之一。未来的电镜不仅仅是一个成像工具，而会进化成一个可以在多个微观尺度下对材料结构和成分进行动态观察分析的微型实验室。
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参考内容
http://www.leica-microsystems.com/products/em-sample-prep/biological-specimens/room-temperature-techniques/coating/details/product/leica-em-ace600/
http://www.hitachi-hightech.com/us/product_detail/?pn=em-zone
http://www.rmcboeckeler.com/ATUMtome/
http://www.fei.com/teneo-for-life-sciences/
http://www.zeiss.com/microscopy/en_de/products/scanning-electron-microscopes/multisem.html
http://www.jeolusa.com/PRODUCTS/ScanningElectronMicroscopes(SEM)/FESEM/JSM-7800FPRIME/tabid/1313/Default.aspx
http://www.tescan.com/en/other-products/special-products/rise-microscopy
http://www.hitachi-hightech.com/jp/product_detail/%3Fpn%3Dem-aerosurf1500
http://www.delmic.com/delphi.php
http://www.fei.com/products/tem/talos/
https://twitter.com/jeolusa/status/628655482970898432
http://www.hitachi-hightech.com/global/about/news/2015/nr20150721.html/
http://nion.com/products.html
http://www.protochips.com/products/atmosphere-gas-environmental-cell.html
http://www.fischione.com/products/holders/model-2550-cryo-transfer-tomography-holder
http://hummingbirdscientific.com/products/liquid/
http://www.gatan.com/products/tem-imaging-spectroscopy/oneview-camera
http://www.oxford-instruments.com/products/microanalysis/energy-dispersive-x-ray-systems-eds-edx/eds-for-sem/silicon-drift-detector-(sdd)-x-max-extreme
http://www.edax.com/products/eds/detectors/octane-elite-sdd-series.aspx
http://www.jeol.de/electronoptics-en/products/electron-and-ion-optics/x-ray-analytics/sxes-soft-x-ray-emission-spectrometer.php
http://www.gatan.com/products/tem-analysis/gatan-microscopy-suite-software
[本文中表达的观点仅代表作者本人观点。本文中提及或使用的产品、商标、图片、出版物、新闻来源及网站名等均仅出于提供信息之目的，并不意味着作者本人对此类信息的认同。］

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dahua1981

第1楼2015/12/29

应助达人

值得收藏的好东西

0

xuaiqun

第2楼2015/12/29

谢谢啦！请问有谁用过不带荧光屏的透射。观察时的CCD和拍照时的CCD是一个吗？好像CCD在光斑聚得很小时会损伤。不知是怎么解决的?

0

mercurycat

第3楼2015/12/29

现在很多新机器都是可选不用荧光屏的，我只试用过talos，search和view时用的是专门一个相机，拍照的是另外一个4K的高分辨相机。
xuaiqun(xuaiqun) 发表:谢谢啦！请问有谁用过不带荧光屏的透射。观察时的CCD和拍照时的CCD是一个吗？好像CCD在光斑聚得很小时会损伤。不知是怎么解决的?

0

zh2016

第4楼2016/01/04

好东西，顶顶顶

0

daisylu206

第5楼2016/01/06

F200, 200F，名字绕来绕去啊

0

changlin

第6楼2016/01/06

就是普通的光学摄像机，从一定角度和距离拍摄电子打在荧光板上发出的可见光(和肉眼观察荧光屏类似），不像成像CCD电子直接打CCD上（最顶端荧光层），所以不会有损伤。JEOL 2200上用的是Hamamatsu Camera， Titan cube上叫flu camera，动态范围大，看看kikuchi lines，转晶体没什么问题。
xuaiqun(xuaiqun) 发表:谢谢啦！请问有谁用过不带荧光屏的透射。观察时的CCD和拍照时的CCD是一个吗？好像CCD在光斑聚得很小时会损伤。不知是怎么解决的?

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