仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

怎样用电位滴定法标定0.1mol/L的高氯酸滴定液

  • 菜田恋雪
    2015/12/30
  • 私聊

化学药检测

  • 一. 0.1mol/L的高氯酸滴定液用电位滴定法标定时老是达不到终点就停了,初步认为是水分干扰,因为在基准物质加入20ml无水冰醋酸溶解的基础上加入适量醋酸酐后即可以达到终点(即样品溶液变为绿色),那么问题来了:醋酸酐是除水的作用,但标定过程中在试样中加入它对高氯酸的浓度有影响吗?这样的标定结果准确吗?
    二. 高氯酸滴定液的配制过程中加入了醋酸酐除水分,但是在储存过程中水分含量不会变化吗?万一变大滴定液就不能用了吗?
    三. 新版药典中对坎地沙坦酯的含量检测即用的高氯酸电位滴定,所用溶剂为 无水冰醋酸:醋酸酐(1:1),那么这个对高氯酸的浓度没有影响吗?
    四. 配置高氯酸滴定液的方法是完全按照药典来的,但为什么标定时还是有水分干扰?是试剂(分析纯)的问题吗?还是储存(棕色瓶用封口膜密封)的问题?请问哪位哥哥姐姐对这方面有心得没?
    五 .在我所查的文献中,高氯酸滴定液用电位滴定时,基准邻苯二甲酸氢钾只用无水冰醋酸溶解就能标定出结果,各位也是如此吗?
    +关注 私聊
  • adongsun

    第1楼2015/12/30

    一、酸酐不仅仅是除水的,更重要的是质子试剂,帮助提高突跃,对结果没有影响,另外,你也可以通过测空白扣除。
    二、水分不会对高氯酸的浓度有太大干扰,但是最好定期标定。
    三、这是溶剂,没有干扰,同样可以扣空白。
    四、不同样品使用的溶剂是不同的,单就滴定剂而言高氯酸还是很稳定的。
    五、通常不需要加酸酐,是否能滴出终点还要看你电极灵敏度是不是下降了。

0
  • 该帖子已被版主-加10积分,加2经验;加分理由:积极应助,认真回帖奖励
    +关注 私聊
  • 菜田恋雪

    第2楼2015/12/31

    那就是说我在标定的时候是可以在基准物质中加乙酸酐的了?结果一样是准确的?
    从哪儿可以找到依据呢?是反应原理吗(原谅我的知识有限吧)?
    如果我要把加乙酸酐的这步写入操作规程,是不得做方法验证啊?
    我的操作是在基准物质0.14g中,加入20ml无水冰醋酸溶解,做不出来,于是我在下一个样中多加了5ml乙酸酐溶解,可以到终点,数据也较合理(已经手动滴过),可是我在第三个样中加1ml醋酸酐时还是到不了终点,所以......我真是不懂了!

    adongsun(adongsun) 发表:一、酸酐不仅仅是除水的,更重要的是质子试剂,帮助提高突跃,对结果没有影响,另外,你也可以通过测空白扣除。
    二、水分不会对高氯酸的浓度有太大干扰,但是最好定期标定。
    三、这是溶剂,没有干扰,同样可以扣空白。
    四、不同样品使用的溶剂是不同的,单就滴定剂而言高氯酸还是很稳定的。
    五、通常不需要加酸酐,是否能滴出终点还要看你电极灵敏度是不是下降了。

1
    +关注 私聊
  • Ins_dcdb7f38

    第3楼2023/06/10

    楼主你好 请问你还记得电位滴定仪标定的过程嘛,我采用了两种不同的无水冰醋酸作为邻苯二甲酸氢钾的稀释剂,但无水级冰醋酸好滴加30ml才能达到突跃点,就是很不符合常规,想请教一下一下你用的无水冰醋酸是不是都是GR级别的

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...