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FID标准曲线不成线性问题

气相色谱(GC)

  • 实验室有一台GC,岛津2010Plus,很久不用。最近开始启用发现以下问题。FID检测器对同一种物质的响应随着浓度增高而变大,也就是曲线整体往上翘,不成线性。这种情况对于那些响应较大的物质如烃类十分明显,对卤代烃等响应较小的物质不太明显。在其他GC上测试标准溶液线性很好,排除溶液配制问题。尝试更换隔垫、衬管、切割色谱柱等都没有解决问题,还是如此。故在此请教各位可能是什么原因,如何排除。谢谢。
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  • 安平

    第1楼2016/01/06

    应助达人

    能具体说一下么?

    空白分析正常吗?

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  • zyl3367898

    第2楼2016/01/06

    应助达人

    会不会烃类的浓度大,才会不成直线。

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  • 安平

    第3楼2016/01/07

    应助达人

    看看标准曲线的图如何?

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  • 皮皮鱼

    第4楼2016/01/07

    网上翘。。。古怪。一般都是低头,很少看到FID的响应曲线抬头。那么分析原因,只能有2个了:
    1、基线噪声过大,掩盖低含量组分面积,导致高含量组分响应值偏大。
    2、本底过高,峰面积全体等大小缩小,导致高含量组分看上去响应值偏大。载气,空气或者H2,是不是含甲烷?

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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:应助
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  • yzx2011

    第5楼2016/01/07

    应助达人

    一个看载气和溶剂的纯度,在一个进样量准确吗

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  • keithyib

    第6楼2016/01/07

    回各位,空白和基线是正常的,进样针换其他仪器上也正常,浓度在10~500ppm左右,在其他仪器上线性也没问题。

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  • omhome

    第7楼2016/01/07

    应助达人

    升高检测温度!

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  • 安平

    第8楼2016/01/07

    应助达人

    有图么?

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  • keithyib

    第9楼2016/01/13


    不好意思各位老师,最近几天比较忙,现在把图补上。从下面的RF值可以看出,在这台仪器上,高浓度的相对响应值向上飘得特别明显,而同样的溶液在另一台仪器上就正常。麻烦各位老师指点一下。

    安平(byron1111) 发表: 有图么?

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  • langyabeilei

    第10楼2016/01/13

    应助达人

    keithyib(keithyib) 发表:
    不好意思各位老师,最近几天比较忙,现在把图补上。从下面的RF值可以看出,在这台仪器上,高浓度的相对响应值向上飘得特别明显,而同样的溶液在另一台仪器上就正常。麻烦各位老师指点一下。
    回答:分析的化合物是正己烷,倍数50 100 200 400,浓度在10~500ppm左右,那么进样的浓度分别是多大的?此图是今天上午才处理的图,比较有及时性,可以及时查找原因,另外峰 Area分别是多大?RF1代表的是各点与原点连线的斜率,根据你提供的结果来看的话,第二个点斜率有变小,而平均斜率在331.2,但是R值还是不错的,因此可以从图来看,您配置的标准浓度有问题,主要看一下第二个点为什么斜率突然变小了??期待回复。

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