关于瞬间不分流进样消除溶剂效应

应助达人

分流进样
(一)载气流路和衬管选择
分流进样时载气流路如图4-2a所示.进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制,而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气(1～3mL/min),二是进入汽化室的载气.进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分:大部分经分流出口放空,小部分进样色谱柱.以总流量为104 m1/min为例,如果隔垫吹扫气流设置为3m1/min,则另101mL/min进入汽化室.当分流流量为100mL/min时.柱内流量为lml/min,这时分流比为100:1.注意.此仪器设计将柱前压调节阀置于分流气路上,这就可在总流量不变的情况下,改变柱前压.柱前压越高,柱流速越大,分析速度越快.而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比,则必须调节总流最.总流量越大,分流比越大.
分流进样口可采用多种衬管,用于分流进样的衬管大都不是直通的,管内有缩径处或者烧结板,或者有玻瑞珠,或者填充有玻璃毛.这主要是为了增大.与样品接触的比表面,保证样品完全汽化.减小分流歧视〔见下面关于分流歧视问题的讨论).同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱.注意,填充物应位于衬管的中间,即温度最高的地方,也是注射器针尖所到达的地方,这样对提高汽化效率,减少注射器针尖对样品的歧视更为有效.另外,玻璃毛活性较大,不适合于分析极性化合物.此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛.
衬管的上端常用"O"形硅橡胶环密封.用一段时间后该环会老化而造成漏气.故要及时更换.当进样口温度超过400℃时,最好采用石墨密封环.