仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >食品检测 > 食品重金属及有害元素检测 > 帖子详情

关于基改剂的问题

lancelu

2016/01/24

食品重金属及有害元素检测

大家好，刚接触重金属这块，太多不确定需要想向大家求教。现在做一个菠菜中铅的盲样测试，遇到基体效应严重，分别按国标和仪器要求加了基改剂：100ug磷酸二氢铵或按仪器说明换了50ug硝酸镁试下或他们的混合溶液，峰型不好（有分叉），加磷酸二氢铵的：标准品是单峰，样品是两个峰。加硝酸镁的：标准品两个峰，样品只有一个峰，而且对样品定量后含量很低很低。具体见下图。自己就不确定这样定量准不准，不知道哪种是对的？等着报结果呢。其它仪器条件均按推荐值设置的，跟国标也相近

分
该帖子已被版主-huangza加10积分，加2经验;加分理由:话题

相关话题

lancelu

第1楼2016/01/24

谢谢大家的提醒，补充一下：按GB 5009.12-2010 食品安全国家标准食品中铅的测定中分别做了湿法消解和高压罐消解两种前处理，结果差异不大。样品为菠菜粉，仪器为热电的3000，具体仪器升温程序等见下图

0

lancelu

第2楼2016/01/25

补充一下，途中三条线：蓝色的是总吸收，绿色代表氘灯背景吸收，红色为蓝色线减绿色线的测量值。大家有发现绿色氘灯背景吸收一直都很高啊，肿么办？还有我又把消化液再稀释十倍后，总峰就没分叉了，但氘灯背景仍很高的，几乎无变化

0

有水有渝

第3楼2016/01/25

应助达人

最好把仪器型号，升温过程和进样量说清楚。

0

huangza

第4楼2016/01/26

应助达人

这个是热电的原子吸收吧？升温程序贴上来大家分析分析

0

qq250083771

第5楼2016/01/26

应助达人

磷酸二氢铵
稀释样品

0

夕阳

第6楼2016/01/26

应助达人

样品是什么来源？样品的前处理是如何处理的？仪器是什么型号的？升温程序步骤是到少？何种背景校正形式？样品的背景值多高？这一切一切楼主都没有交代清楚。
但是从工作曲线和标样峰形来看，初步判断仪器和标液没有问题。出现双峰主要是样品的问题，单单凭借基改液是不能解决问题的，要与升温程序，样品的前处理结合起来才能完美地解决问题。
给你一篇我以前写过的文章作参考。

0

分
该帖子已被版主-huangza加5积分，加2经验;加分理由:讨论

lancelu

第7楼2016/01/26

谢谢回复，请看二楼补充
有水有渝(xky0230699) 发表:最好把仪器型号，升温过程和进样量说清楚。

0

lancelu

第8楼2016/01/26

谢谢，请看二楼补充
huangza(huangza) 发表:这个是热电的原子吸收吧？升温程序贴上来大家分析分析

0

lancelu

第9楼2016/01/26

附件无法下载？请看沙发补充，帮忙分析一下
夕阳(anping) 发表:样品是什么来源？样品的前处理是如何处理的？仪器是什么型号的？升温程序步骤是到少？何种背景校正形式？样品的背景值多高？这一切一切楼主都没有交代清楚。
但是从工作曲线和标样峰形来看，初步判断仪器和标液没有问题。出现双峰主要是样品的问题，单单凭借基改液是不能解决问题的，要与升温程序，样品的前处理结合起来才能完美地解决问题。
给你一篇我以前写过的文章作参考。

0

冰山

第10楼2016/01/27

应助达人

菠菜样我做老了去，因为我测蔬菜样时的质控样就是GSB-6(菠菜)，从没见过测铅镉有什么基体效应。
从峰形看，不够尖锐，表明原子化温度偏低，可以再高些试试看。不过我测铅的原子化温度只有1600度，峰形比楼主要尖得多；但楼主的灰化温度800度似乎偏高，我的是600度。
另我个人觉得测铅单用磷酸二氢铵做基改即可，不必用硝酸镁。

2

分
该帖子已被版主-huangza加5积分，加2经验;加分理由:讨论

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...