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导致ICP测定强度逐渐降低的原因

  • 秋月芙蓉
    2016/01/26
  • 私聊

ICP光谱

  • 例如一次3小时的分析时间内,在进样系统正常的情况下,导致ICP测定强度逐渐降低的原因有哪些?
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  • skytoboo

    第1楼2016/01/26

    应助达人

    进样管路,气压! 还有雾化器,之前安装调试 ICP 1PPM Mn响应值 45万左右,感觉不是很理想,后来和厂家换了个雾化器,达到了75万。奇怪,

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  • 秋月芙蓉

    第2楼2016/01/26

    的确气压很重要,实验中没有时时关注。
    “和厂家换了个雾化器”,都是自家配的吗?

    skytoboo(skytoboo) 发表:进样管路,气压! 还有雾化器,之前安装调试 ICP 1PPM Mn响应值 45万左右,感觉不是很理想,后来和厂家换了个雾化器,达到了75万。奇怪,

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  • abzh99312

    第3楼2016/01/26

    如果仪器正常的话,强度降低是正常的现象,主要是注射针(样品进等离子体的导管)及炬管的脏污导致,如果样品较脏时会比较明显:
    1. 含未分解有机成份,附着在进样系统及注射针上,影响雾化效果及气溶胶注入量---有机质样品受此影响更大,消解要彻底;
    2. 盐度高,在注射针头部析出影响气溶胶注入量,其中金属离子在等离子体的低温部分转变为氧化物附着在炬管上---高盐雾化器能解决雾化的问题,但无法解决氧化物问题,要么做除杂质离子的净化(有损失目标物风险,如果对图谱影响没到不可接受程度就忍着吧);

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  • 秋月芙蓉

    第4楼2016/01/26

    言之有理,排除这两点外,强度的降低达到30-50%,又会是什么原因

    abzh99312(abzh99312) 发表:如果仪器正常的话,强度降低是正常的现象,主要是注射针(样品进等离子体的导管)及炬管的脏污导致,如果样品较脏时会比较明显:
    1. 含未分解有机成份,附着在进样系统及注射针上,影响雾化效果及气溶胶注入量---有机质样品受此影响更大,消解要彻底;
    2. 盐度高,在注射针头部析出影响气溶胶注入量,其中金属离子在等离子体的低温部分转变为氧化物附着在炬管上---高盐雾化器能解决雾化的问题,但无法解决氧化物问题,要么做除杂质离子的净化(有损失目标物风险,如果对图谱影响没到不可接受程度就忍着吧);

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  • abzh99312

    第5楼2016/01/26

    1. 样品本身的降解吸附;
    2. 侦测器冷凝雾化了(湿度大时才比较容易发生,开机先氮吹后试试看还有这现象么)?

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表: 言之有理,排除这两点外,强度的降低达到30-50%,又会是什么原因

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  • skytoboo

    第6楼2016/01/28

    应助达人

    你的是什么型号的ICP, ICP 腔体对温度影响要求很高,! 有的ICP 灵敏度高,但是稳定性不是很好,这种ICP注重的是灵敏度,缺陷是受到温度影响较大

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  • 千层峰

    第7楼2016/01/31

    那就是雾化效率过低造成的

    skytoboo(skytoboo) 发表:进样管路,气压! 还有雾化器,之前安装调试 ICP 1PPM Mn响应值 45万左右,感觉不是很理想,后来和厂家换了个雾化器,达到了75万。奇怪,

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  • 叶落寒秋

    第8楼2016/02/02

    影响它的因素太多了,除了以上几位大虾的观点外,还有它进样时间,读数延迟时间,光源稳定时间也是要多加考虑的,进样管的(矩管上碳化层)碳化颗粒也会影响强度,仪器温湿度,循环水,样品本身属性,波长考虑,干扰,雾化程度及仪器响应值如上所说,都是造成强度下降的因素。。。。

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